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1、氣相色譜儀一、概述氣相色譜法：以氣體為流動相的柱色譜分離技術(shù)（一）GC分類按固定相分氣-固色譜氣-液色譜按分離原理分吸附色譜分配色譜按柱子粗細(xì)分填充柱色譜毛細(xì)管柱色譜（二）氣相色譜法的特點：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接近的物質(zhì)如：同位素，異構(gòu)體等2.高效能—在很短的時間內(nèi)就能分離測定性質(zhì)極為復(fù)雜的混合物3.高靈敏度—分離微量、痕量組分用可測出樣品中10–11～10-13g樣品用量少：液體0.幾?L氣體1mL固體幾?g可測糧食、蔬菜中農(nóng)藥殘留量，動植物體內(nèi)藥殘留量5.應(yīng)用范圍廣有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定，不論它是氣體、液體和固體局限性：不適于高沸點、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性
2、差的高分子化合物和生物大分子化合物分析GC專長：同系物（其它方法無法測定）GC可用于分離、定性和定量4.分析速度快—幾分鐘到幾十分鐘即可（三）氣相色譜儀主要組成部件及分析流程載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→→色譜柱→檢測器→記錄儀 進樣?氣路系統(tǒng)：控制和測量裝置。?進樣系統(tǒng)：進樣器、氣化室和控溫裝置。?分離系統(tǒng)：色譜柱、柱箱和控溫裝置。?檢測系統(tǒng)：檢測器和控溫裝置。?記錄系統(tǒng)：記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置。二、氣相色譜儀（一）氣路系統(tǒng)一般為20～25cm×4cmi.d．的金屬管或塑料管，內(nèi)裝5A分子篩，除去載氣中的水分和雜質(zhì)氣路系統(tǒng)—載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)1.對氣路的要求：2.氣路結(jié)構(gòu)3.流速的測
3、定和校正載氣流速采用氣密性好載氣要純凈、且穩(wěn)定單柱單氣路，簡單適于恒溫分析雙柱雙氣路適于程序升溫轉(zhuǎn)子流量計—給出載氣流速的相對值不能反映柱內(nèi)真實流速皂膜流量計—測柱后的流速，進行校正后得到柱溫下的流速（二）進樣系統(tǒng)—進樣裝置和汽化室要求：①樣品組分在一個小的空間氣化、揮發(fā)并瞬間進到柱子的起始點②進樣時整個柱子中的平衡狀態(tài)不被擾動③多次進樣時重現(xiàn)性好④進樣量少，分離效能高汽化室：可控溫度為50~500℃，一般比柱溫高10~50℃進樣裝置液體：0.5、1、5、10、25、50?L(一般進樣0.1~10?L）氣體：0.25~5mL注射器或六通閥(一般進樣0.1~10mL）2.汽化室進樣量和進樣
4、速度會影響色譜柱效率（三）分離系統(tǒng)色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，也是氣相色譜儀的核心，各種混合物組分在其中進行分離。1、色譜柱的組成色譜柱組成柱管填充劑填充柱：2~4米柱長，2~6mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱：幾十米~幾百米柱長0.1~0.5mm內(nèi)徑固體吸附劑——氣-固吸附色譜柱載體+固定液——氣-液分配色譜柱?可用各種材料制作，如：玻璃、不銹鋼、聚乙烯管、聚四氟乙烯管等。?最常用的是不銹鋼管?耐溫、耐腐蝕、機械強度好?對大部分所分析的物質(zhì)沒有催化作用，?對某些物質(zhì)，如農(nóng)藥、生物堿有時會表現(xiàn)出催化分解作用，在譜峰上出現(xiàn)不正常峰。2、色譜柱管?色譜柱的外形，可依據(jù)儀器的尺寸進行選擇。常用的有直線形、U形、
5、螺旋形等3、色譜柱的制備（1）洗滌柱子﹡玻璃柱――用洗液浸泡，自來水、蒸餾水洗凈烘干備用﹡不銹鋼柱或銅柱可以分別用10％、NaOH和10％HCl洗滌，再用自來水、蒸餾水洗凈，烘干備用。（2）固定液的涂布選擇適當(dāng)配比―――固定液和載體的重量比↓稱取后，分別放入燒杯和表面皿中選擇溶劑（二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇等）↓溶解固定液，可以在低于溶劑沸點溫度下20水溶↓加熱，或回流，完全溶解把載體倒入（慢）固定液中，要完全蓋住載體↓輕輕攪拌（防止載體破碎），并在紅外燈下緩緩加熱趕走溶劑，↓使固定液均勻涂漬在載體表面成品（3）裝柱﹡裝柱過程柱子一端：填塞少量玻璃棉，和真空系統(tǒng)相連柱子另一端：接漏斗
6、，把涂漬好的固定相從漏斗慢慢裝入色譜柱中，邊裝邊用小木棒敲打柱子，使固定相填充緊密均勻，直到填滿為止。﹡老化：老化是把填充好的色譜柱用加溫通氣處理，使之性能穩(wěn)定的過程。目的：除去填充物中殘留的溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì)，使載體表面的固定液呈液體狀態(tài)，促使固定液更均勻牢固地分布在載體表面。方法：把柱子接入色譜氣源，用操作時相近的載氣流速并略高于操作溫度的情況下通載氣幾到幾十小時，然后接檢測器，直到基線平穩(wěn)為止。（四）檢測系統(tǒng)檢測器是一種檢測柱后流出物質(zhì)成分和濃度變化的裝置利用載氣和被分析組分的化學(xué)和物理性質(zhì)，把流出物質(zhì)成分和濃度的變化轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢詼y量的電信號積分型――測量的是柱后流出物質(zhì)的總量，響應(yīng)值
7、和進入檢測器的檢測器物質(zhì)總量成正比微分型――檢測通過檢測器的組分及其濃度的瞬間變化濃度型――測量載氣中組分濃度的瞬間變化微分型檢測器質(zhì)量型――測量載氣中組分單位時間內(nèi)進入檢測器的量的變化熱導(dǎo)檢測器（TCD）氫火焰離子化檢測器（FID）電子俘獲檢測器（ECD）火焰光度檢測器（FPD）熱離子檢測器（TID）又稱氮磷檢測器（NPD）（五)色譜工作站記錄儀色譜處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或色譜工作站氣相色譜儀電路部件電源部件溫控部件：溫控部件、程序
