《氣相色譜法》課件

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1、第二章氣相色譜分析§2-1氣相色譜法概述俄國植物學(xué)家茨維特，1906年1906年，俄國植物學(xué)家茨維特(M·S·Tswett)在研究植物色素的過程中，做了一個經(jīng)典的實驗。實驗是這樣的……a.在一根玻璃管的狹小一端塞上小團棉花。b.在管中填充沉淀碳酸鈣，這就形成了一個吸附柱。c.把綠色植物葉子的石油醚抽取液注入柱中。d.用純?nèi)軇┝芟?。結(jié)果：植物葉子的幾種色素便在玻璃柱上展開：留在最上面的是葉綠素；綠色層下接著是兩三種黃色的葉綠素；隨著溶劑跑到吸附層最下層的是黃色的胡蘿卜素。各種色素就得以分離。吸附柱成為一個顯現(xiàn)著彩色環(huán)帶的柱。類胡蘿卜素和維生素1931年,德國

2、Kuhn和Lederer使用色譜法證實了蛋黃內(nèi)的葉綠素系植物葉黃素與玉米黃質(zhì)的混合物,使人們認識到色譜技術(shù)在分離科學(xué)中的重要性.色譜法從此興起.1938年,Taylor和Uray用離子交換分離鋰和鉀的同位素廣泛地用于無色物質(zhì)的分離，20世紀(jì)40年代后,合成離子交換樹脂商品出現(xiàn)后,離子交換色譜得到廣泛應(yīng)用.1941年,英國Martin和Synge創(chuàng)立了分配色譜.他們采用水飽和的硅膠為固定相,以含有乙醇的氯仿為流動相分離已?；被?1944年,Martin等發(fā)展了紙色譜.1952年,Martin和James發(fā)展了氣-液分配色譜.1956年,荷蘭學(xué)者VanDe

3、emter等發(fā)表了關(guān)于色譜效率的速率理論,并應(yīng)用到氣相色譜.1958年,Golay提出了毛細管柱氣相色譜.1962年,Klesper等人提出了超臨界流體色譜.1963年,Giddings的理論工作為現(xiàn)代液相色譜奠定了理論基礎(chǔ).1966年,Ito等提出了逆流色譜.20世紀(jì)60年代中期,凝膠滲透色譜出現(xiàn).20世界60年代后期,親和色譜出現(xiàn).20世紀(jì)80年代,高效逆流色譜出現(xiàn).20世紀(jì)80年代以后,毛細管柱應(yīng)用于超臨界流體色譜技術(shù)中.20世紀(jì)80年代末,毛細管電泳得到發(fā)展.DevelopingofChromatographicTechnique1948,8day

4、sseparationfor16aminoacidsDevelopingofChromatographicTechnique1958,22hoursseparationfor19ofaminoacidsDevelopingofChromatographicTechnique1958,22hoursseparationfor19ofaminoacids1982,lessthan30minutesseparationfor18ofaminoacids目前，色譜分析廣泛應(yīng)用在食品學(xué)科，石油化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域它通過對不同的物質(zhì)分析、分離。一、色譜

5、法(chromatography)：以試樣組分和固定相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法稱色譜法。色譜柱：進行色譜分離用的細長管。固定相：（stationaryphase）管內(nèi)保持固定、起分離作用的填充物。流動相：（mobilephase）流經(jīng)固定相的空隙或表面的沖洗劑。按固定相的幾何形式分類：1.柱色譜法，2.紙色譜法，3.薄層色譜法。按流動相所處的狀態(tài)分類：氣相色譜法液相色譜法氣-固色譜法液-固色譜法氣-液色譜法液-液色譜法二、色譜法分類：按分離機制:吸附色譜（吸附劑對不同組分吸附性能的異）、分配色譜（

6、不同組分分配系數(shù)的差異）、離子交換色譜（離子交換原理）、排阻色譜（與分子尺寸大小有關(guān)）等。色譜洗脫原理圖三、氣相色譜分析氣相色譜法是利用氣體作為流動相的一種色譜法。在此法中，載氣(是不與被測物作用，用來載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等)載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測。其簡單流程如圖2-1所示。氣相色譜儀流程圖氣相色譜儀gaschromatographicinstruments色譜工作站GC-102氣相色譜儀GC-102氣相色譜儀外觀內(nèi)部結(jié)構(gòu)GC-6890氣相色譜儀毛細管柱色譜（美國安捷倫科技公司Agilent)四、氣相

7、色譜儀組成Ⅰ載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表。Ⅱ進樣系統(tǒng)：進樣器、汽化室。Ⅲ分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。Ⅳ檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。Ⅴ記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、色譜工作站。Ⅰ氣路系統(tǒng):要求具有：氣密性載氣流速的穩(wěn)定性流量測量的準(zhǔn)確性常用載氣：化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)N2H2ArHe。氣路系統(tǒng)：單柱氣路---恒溫分析雙柱氣路---程序升溫分析凈化器：活性炭、硅膠和分子篩、作用是吸潮、除氧、脫烴。載氣流速控制：壓力表(兩級)、流量計、針形穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥控制載氣流速恒定。Ⅱ進樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射

8、器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(汽化室溫度比樣品中最