蜂膠中氟胺氰菊酯殘留量的檢測

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1、萬方數(shù)據(jù)第12期(總第193期)農產品加工·3912009年l2月Academi(·Periodic·alofFarmProductsProcessingNo．12Dec．文章編號：1671—9646(2009)12—0024—03蜂膠中氟胺氰菊酯殘留量的檢測倪蕾1一，林國斌1，+林向陽1，張宏1(1．福州大學生物科學與工程學院，福建福州350108；2．福建省疾病預防控制中心，福建福州350001)摘要：以二氯甲烷為提取溶劑，用Flofisl同相萃取柱凈化，采用GC--ECD測定，峰面積定量，來檢測蜂膠中氟胺氰菊酯的殘留量。該方法操作簡單，氟胺氰菊酯的回收率及精密度較高

2、。采用本方法所檢測結果的重現(xiàn)性及【旦l收率明顯改善，氟胺氰菊酯的加標回收率為80．8％一95．4％，相對標準偏差為1．8％～4．8％，最低檢出限為O．001～0．005mg／kg(當稱樣量為5．00g時)。關鍵詞：蜂膠；氟胺氰菊酯；農殘檢測中圖分類號：TS207．5+3文獻標志碼：Adoi：10．3969／jissn．1671—9646(X)．2009．12．007DeterminationofFluvalinateResidueinPropolisNiLei“2LinGuobin2，"LinXiangyan91，ZhangHon91(1．CollegeofBiologi

3、calScienceandEngineering，F(xiàn)uzhouUniversity，F(xiàn)uzhou，F(xiàn)ujian350108，China；2．FujianCenterforDiseaseControlandPrevention，F(xiàn)uzhou，F(xiàn)ujian350001，China)Abstract：Inthispaper，thefluvMinatewasextractedbythediehloromethane，cleaned—upwiththeflofislsolidphaseextractcolumn．thefluvalinateresidueinpropolisWasq

4、uantifiedwiththeGC—ECDandtheareaofpeak．ThismethodwaseasytOhandle，theresultofdeterminationhasbetterrepeatandhigherrecovery，therecoveryoffluvMinateresiduewas80．8％一95．4％，theRSDWas1．8％-4．8％，theminimumdetectionconcentrationwas0．001—0．005m扯g(aLsthedetectionquantityofsampleswere5．000．Keywords：pr

5、opolis；fluvalinate；pesticideresidueO引言氟胺氰菊酯(fluvalinate)，化學名為N一『2一氯一4一(三氯四基)苯基1D一纈氨脧(±)一a氰基一(3一酚氧苯基)一甲基酯，是我國傳統(tǒng)用于防治蜂螨的擬除蟲菊酯類殺螨劑。由于對蜜蜂寄生螨具有很好的觸殺作用，一般采取掛片方式放在蜂箱巢脾間。春、秋兩季是蜂螨的多發(fā)季節(jié)，若在采蜜期大量使用掛片，易造成藥物在巢脾、蜂蜜中殘留，影響蜂產品的品質和出口。歐盟規(guī)定蜂蜜中氟胺氰菊酯的最高殘留限撞為0．02mg／kg_I卜。{。目前，在進行蜂類產品農藥殘留檢測的前處理時，由于蜂類產品中含有豐富的糖類和有機酸

6、，很黏稠，不利于分析物的提取和分離，尤其蜂膠(propolis)，它是蜜蜂從植物芽孢或樹干破皮傷處采集米的樹脂(樹膠)，并混入蜜蜂上顎腺的分泌物，與蜂蠟和少量花粉等加工而成的一種具有芳香氣味和黏性的膠狀固體物質。蜂膠是蜜蜂用于維持整個群體健康的有效物質，一個5萬～6萬只的蜂群，一年只能生產蜂膠100。150g，因此被譽為紫色黃金。本文采用二氯甲烷萃取Florisl凈化后進行檢測，對檢測結果影響較小，操作簡單，檢測結果的重現(xiàn)性及回收率明顯得到改善，加標回收率為80．8％～95．4％，相對標準偏差為1．8％一4．8％，最低檢出限為0．001。0．005mg／kg(當稱樣餐為5

7、．()0g時)。該方法應用在蜂膠產品氟胺氰菊酯殘留的檢測中，結果令人滿意。1材料與方法1．1試驗原理蜂膠樣品經充分溶解定容后，取一定比例的溶液，用適量二氯甲烷浸泡提取，提取液經濃縮，通過Florisl同相萃取柱凈化，用Gc—EcD儀測定氟胺氰菊酯。1．2儀器Gc一17A型氣相色譜儀(帶ECD檢測器)，日本島津產品；旋轉蒸發(fā)器、吹氮儀、離心機、固相萃收稿日期：2009—08—18基金項目：福建省新世紀優(yōu)秀人才支持計劃項目(XSJRC2007—23)。作者簡介：倪蕾(1979一)，女，福建人，初級技師，在讀碩十，研究方向：食品質量