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《氟胺氰菊酯中間體的合成工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院碩士學(xué)位論文氟胺氰菊酯中間體的合成工藝研究姓名：管利民申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：楊立榮20080501浙江大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文摘要摘要本文對(duì)氟胺氰菊酯的關(guān)鍵中間體3．甲基．2．(2．氯州對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸(氟胺氰菊酸)的合成路線進(jìn)行了詳細(xì)的研究，探索了兩條路線來合成3．甲基．2．(2．氯-4．(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸。(1)a．溴代異戊酸乙酯為起始原料，經(jīng)水解，與對(duì)三氟甲基苯胺縮合，再以N-氯代丁二酰亞胺作為氯代試劑氯代得到3．甲基．2．(2一氯一4．(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸。(
2、2)以異丙烷為起始原料，經(jīng)溴代、格氏反應(yīng)、加成、還原、水解和氯代后得到產(chǎn)物氟胺氰菊酸。并在打通路線的基礎(chǔ)上優(yōu)化各步反應(yīng)，提高最終產(chǎn)物的收率。本文通過價(jià)格較為低廉的舡溴代異戊酸乙酯，通過水解得到Ⅱ．溴代異戊酸鉀鹽，將鉀鹽在無溶劑，無催化劑體系下發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成3．甲基．2．(4．(對(duì)三氟甲基)苯胺基．)丁酸，再以N．氯代丁二酰亞胺為氯代試劑進(jìn)行苯環(huán)上的氯代反應(yīng)，得到3．甲基．2．(2．氯4．(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸。研究了親核取代反應(yīng)時(shí)溫度及配比對(duì)反應(yīng)的影響，確定了最佳反應(yīng)條件。較佳工藝下，產(chǎn)物收率為55％。本文探索了另一條氟
3、胺氰菊酸合成路線：以異丙醇為起始原料，濃硫酸體系下，以氫溴酸為鹵代試劑，得到2．溴丙烷。以2一溴丙烷得到格氏試劑，再與草酸二乙酯發(fā)生格氏反應(yīng)得到3．甲基．2．氧代丁酸乙酯?？疾炝烁袷戏磻?yīng)時(shí)溫度、投料配比以及滴加順序?qū)Ψ磻?yīng)的影響，確定了最佳反應(yīng)條件。較佳工藝下，產(chǎn)物含量89．1％，收率86．9％。將3．甲基-2．氧代丁酸乙酯與對(duì)三氟甲基苯胺反應(yīng)，得到亞胺產(chǎn)物，以硼氫化鈉為還原劑，二氯甲烷為溶劑以及氯化銅為催化劑還原亞胺，得到3一甲基一2一(4一(對(duì)三氟甲基)苯胺基．)丁酸乙酯。研究了水解反應(yīng)時(shí)配比，還原反應(yīng)中配比、還原劑用量和催化劑用
4、量對(duì)反應(yīng)的影響，確定了最佳反應(yīng)條件。較佳工藝下，產(chǎn)物含量60％，收率81％。最后，將3．甲基一2．(4．(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸乙酯水解得到3一甲基．2．(4一(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸。并以N．氯代丁二酰亞胺為氯代試劑進(jìn)行氯代反應(yīng)，生成3．甲基．2．(2一氯-4．(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸。研究了水解反應(yīng)時(shí)堿用量、氯代反應(yīng)的配比對(duì)反應(yīng)的影響，確定了最佳反應(yīng)條件。較佳工藝下，產(chǎn)物含量為9l％，收率為87％。關(guān)鍵詞：氟胺氰菊酯Q一溴代異戊酸乙酯異丙醇草酸二乙酯3一甲基一2一氧代丁酸乙酯3一甲基一2一(4一(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸3
5、．甲基一2一(2一氯一4一(對(duì)三氟甲基)苯胺基)丁酸浙江大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文Abstracteof也efatioofreactant觚dme鋤ountof也ereductaIltandcatalySt，af．a(chǎn)V0ritcreactioncondition、Ⅳ舔obtained誦tlltheyieldoftlleproductreaching81％andpur-時(shí)60％．2一(2-clllor0-4一∞nuorom礎(chǔ)y1)phenyl鋤沁)．3哪e也ylbutanoic∞idw夠preparedtl卅0ugllhydrolysis
6、塒thetllyl2一(4-(trifluoromethyl)phenyl鋤in0)一3哪ethylbuta-noate．nlenNCSaSmeclllorinationreagem，2一(2一clllo加14一(trifluor-omethyl)phenyl鋤一ino)-3一met-hylbut鋤oicacid、v嬲s)rllthesizedbytheclllofiIlation．A舭rweStudiedthe硼uenceof也e鋤ountofthecausticpDt斛1athydroly鼢tionreaction鋤dnle均t
7、ioofreact觚tatclllorinationreaction．AfIaVoritereactionconditionw舔obtained晰ththeyieldoftllepfoductreaclling87％鋤d州t)，9l％．Key、Ⅳords：nuValinate2·bromo-3-metllylblIt粕oateisoprop觚oldiethyloxalateetllyl3一methyl-2．oxobutaIloatIe2一(4·仰nuorometllyl)phenyl鋤ino)-3-m弛)，lbut趾oicacid2
8、-(2_clllor04一(trifluoromethyl)phenyl鋤ino)一3—metllylbut鋤oicacidV浙江大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文第一章文獻(xiàn)綜述有機(jī)磷殺蟲劑在經(jīng)歷了半個(gè)世紀(jì)的開發(fā)之后，世界上大型的農(nóng)藥公司已逐漸終
