資源描述：
《氟胺氰菊酯的定性定量分析》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第29卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE) 研究簡(jiǎn)報(bào)第11期2001年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1292～1294氟胺氰菊酯的定性定量分析3馮建躍 陳關(guān)喜 吳清洲 劉 清 徐秀珠 胡耿源(浙江大學(xué)分析測(cè)試中心,杭州310027)PavolKois,AlexanderPerjessy(DepartmentofOrganicChemistry,FacultyofNaturalScience,ComeniusUniversity,SL284215Bratislava,SlovakRepublic)摘 要 氟胺氰菊酯是一種用于蜜蜂的高效殺螨劑
2、。從20%商品氟胺氰菊酯粉劑中通過(guò)硅膠柱層析分離得到了96.6%的純品并用FTIR和GCPMS進(jìn)行定性定量測(cè)定。采用GCPMS定量分析的方法,氟胺氰菊酯的濃度在0.05～10mgPL范圍為線性響應(yīng),最低檢測(cè)極限為0.01mgPL。采用R(-)N23,52二硝基苯甲酰2苯基甘氨酸和長(zhǎng)鏈烴的硅膠微粒手性柱,可成功地分離氟胺氰菊酯的二種旋光異構(gòu)體,它們?cè)谏唐贩非杈挣ブ械谋壤茷?∶1。關(guān)鍵詞 氟胺氰菊酯,殺螨劑,氣相色譜P質(zhì)譜,高效液相色譜,手性柱1 引 言氟胺氰菊酯(tau2fluvalinate)可用于蜜蜂的殺螨劑,蜂螨像吸血蟲(chóng)似地吸取蜜蜂身上的血淋巴,影響蜜蜂的生長(zhǎng),是蜜蜂的主
3、要病癥,使得蜂群數(shù)量劇減,給養(yǎng)蜂業(yè)造成較大的經(jīng)濟(jì)損失。氟胺氰菊酯對(duì)蜂類毒性低,對(duì)葉螨科類的抑制密度、防除效果好。本文通過(guò)對(duì)商品氟胺氰菊酯粉劑的提取、分析,研究了氟胺氰菊酯的定性定量分析方法,從而為生產(chǎn)應(yīng)用和檢測(cè)蜂蜜中氟胺氰菊酯的殘留量打下基礎(chǔ)。2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果2.1 氟胺氰菊酯的提取2.1.1 制備粗品 取20%商品氟胺氰菊酯粉劑(日本三菱化成株式會(huì)社)10g,用苯100mL分多次溶解過(guò)濾,得到的濾液蒸發(fā)濃縮后得氟胺氰菊酯粗品,其分子結(jié)構(gòu)為:HCA命名:N222氯242(三氟甲基)苯基D2纈氨酸(±)2α2氰ClOCN基2(32酚氧苯基)2甲基酯NO分子式:C26H22N2O3ClF3
4、O分子量:502.9CF32.1.2 柱層析分離 取氟胺氰菊酯粗品2g,用2mL正已烷溶解,加到G60層析硅膠柱上(Ф1.6cm×40cm),依次用100mL5%CHCl3+95%石油醚,100mL20%CHCl3+80%石油醚,200mL50%CHCl3+50%石油醚淋洗,收集洗脫液分29瓶。采用OV2101毛細(xì)管柱和ECD檢測(cè)器對(duì)洗脫液進(jìn)行氣相色譜測(cè)###定,發(fā)現(xiàn)15～23洗脫液里氟胺氰菊酯純度較高,其中20樣含量最高為96.6%,可作為純品。2.2 氟胺氰菊酯的定性定量分析2.2.1 樣品的紅外光譜分析 用涂膜法將氟胺氰菊酯純品在Nexux670傅里葉變換紅外光譜儀(Nicol
5、et公司)上測(cè)定,得到紅外譜圖見(jiàn)圖1。2.2.2 樣品GCPMS分析將氟胺氰菊酯純品用甲苯溶解,進(jìn)Trace2000GCPMS(Finnigan公司)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析,所得的氟胺氰菊酯質(zhì)譜圖見(jiàn)圖2。分析條件:DB25毛細(xì)管柱(Φ0125mm×30m);進(jìn)樣口溫度280℃;柱溫200℃保持5min,以10℃Pmin升溫至260℃,并保持10min;進(jìn)樣量1μL,不分流;質(zhì)譜接口溫度260℃;離子源EI;離子源溫度200℃;電離電壓70eV;載氣流量1mLPmin;檢測(cè)器電壓500V;掃描范2000212216收稿;2001205214接受本文系國(guó)家科技部中國(guó)2斯洛伐克國(guó)際科技協(xié)作資助項(xiàng)目
6、第11期馮建躍等:氟胺氰菊酯的定性定量分析1293圍mPz45～550u。2.2.3 線性范圍及最低檢測(cè)限 在GCPMS測(cè)定條件下,測(cè)定一系列不同濃度的氟胺氰菊酯甲苯溶液,主峰保留時(shí)間約為11min,取其中mPz250(特征峰)的峰面積作為定量依據(jù),結(jié)果見(jiàn)表1。以峰面積對(duì)濃度作圖,發(fā)現(xiàn)在0.05～10mgPL范圍內(nèi)為線性響應(yīng);回歸系數(shù)為0.9998;最低檢測(cè)限為0.01mgPL。上述樣品在兩周后的重復(fù)試驗(yàn)中有很好的再現(xiàn)性,說(shuō)明氟胺氰菊酯在甲苯中穩(wěn)定,不易分解。而氟胺氰菊〔2〕酯的甲醇溶液在24h后就開(kāi)始分解,3天后分解35%,兩周后完全分解。這主要是因?yàn)榉非杈挣ヅc甲醇易發(fā)生酯交換反
7、應(yīng),特別是甲醇過(guò)量時(shí),酯交 圖1 氟胺氰菊酯的紅外光譜圖換反應(yīng)在常溫下就能進(jìn)行。Fig.1Infraredspectrumoftau2fluvalinate2.2.4 樣品高效液相色譜手性分離 將氟胺氰菊酯圖2 氟胺氰菊酯的質(zhì)譜圖Fig.2Massspectrumoftau2fluvalinate純品用正己烷溶解,在Waters2690高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司)上進(jìn)行手性分離,色譜圖見(jiàn)圖3。分析條件:DNPBG(5μm)即R(-)N23,52二
