仙人掌總皂苷提取條件的優(yōu)化

仙人掌總皂苷提取條件的優(yōu)化

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1、仙人掌總皂苷提取條件的優(yōu)化【摘要】  目的確定仙人掌總皂苷的最佳提取條件。方法采用單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選仙人掌總皂苷的提取條件,仙人掌中所含有的總皂苷經(jīng)5%的香草醛冰醋酸和高氯酸(1∶4)混合液處理后顯色,用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)560nm處測(cè)定吸光值。結(jié)果與結(jié)論確定仙人掌總皂苷的最佳提取條件為以70%乙醇為提取溶劑,溫度70℃,提取時(shí)間6h,固液比1∶15?! 娟P(guān)鍵詞】仙人掌;皂苷;提??;優(yōu)化  AbstractObjectiveTooptimizetheextractioncoditionsofthetotalsaponinsfromOpuntiadillenii.M

2、ethodsOptimumconditions(ethanolconcentration,extractiontemperature,extractiontime,therationofsolidtoliquidofextractionsystem)inedbytheexperimentsofoddfactor,afterthetotalsaponinsintheOpuntiadilleniiixedliquidof5%vanillin-aceticacidandperchlorate(1∶4),absorptionvalueoftotalsaponinsinedet

3、erat560nm.ResultsandConclusioTheoptimumconditionisasfolloperatureis70℃,theextractingtimeis6handSolid-liquidrationis1∶15.  Keyization仙人掌是仙人掌科仙人掌(OpuntiadilleniiHaacia公司);離心機(jī)(BECKMAN公司);R501型升降恒溫水浴鍋(上海申科機(jī)械研究所);R501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海申科機(jī)械研究所)?! ?.2原料及試劑    仙人掌(采自昆明水晶坡);香草醛(AR);甲醇(AR);高氯酸(AR);正丁醇(AR)

4、;乙醇(工業(yè)酒精);冰醋酸(AR);石油醚(AR)。  1.3試劑的配制  1.3.1水飽和正丁醇溶液〔6〕  在150ml的分液漏斗中加入21ml水和100ml正丁醇,振搖3min后,靜置分層,除去下層,上層則為水飽和正丁醇溶液?! ?.3.2顯色劑的配置〔7〕  取香草醛0.1g,加冰醋酸2ml,再加入8ml高氯酸,溶解搖勻,配成5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混合溶液(1∶4)?! ?.4方法  1.4.1樣液制備  稱取仙人掌粗粉5g,置250ml三口燒瓶中,加入一定量提取劑,在一定溫度的水浴中回流提取一定時(shí)間,經(jīng)減壓抽濾后離心分離,將上層清液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶減壓濃縮,

5、轉(zhuǎn)入分液漏斗中用石油醚萃取,棄去醚層,將提取液蒸發(fā)至干,用25ml蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗,用正丁醇萃取,萃取液蒸干,用甲醇溶解,轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中定容備用?! ?.4.2單因素設(shè)計(jì)  以不同的提取劑、料液比、提取溫度、提取時(shí)間為影響因素作單因子實(shí)驗(yàn),確定最佳的提取條件?! ?.4.3分析方法  精確吸取0.1ml定容后的提取液,置于10ml具塞試管中,置水浴中揮干溶劑,立即取出,流水冷卻,精密加入新配置的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸(1∶4)混合溶液1ml,加塞搖勻,置于60℃水浴中加熱15min,取出,流水冷卻至室溫后再加入冰醋酸5ml,搖勻于560nm

6、處測(cè)定吸光值,隨行試劑作空白對(duì)照〔8〕?! ?結(jié)果  2.1提取劑的選擇  分別以100ml的蒸餾水,95%乙醇,85%乙醇,75%乙醇,70%乙醇,65%乙醇,50%乙醇(分別編號(hào)1~7)作為提取劑,在80℃水浴中回流提取2h。結(jié)果見(jiàn)圖1。結(jié)果表明,不同提取劑提取對(duì)仙人掌總皂苷吸光值影響顯著,70%乙醇作為提取劑時(shí)其吸光值最高,從而確定提取出的仙人掌總皂苷含量最高?! ?.2料液比的選擇  分別以5,8,10,15,20倍量的70%乙醇作為提取劑,在80℃水浴中回流提取2h。結(jié)果見(jiàn)表1。表1不同料液比提取仙人掌總皂苷的吸光值及其平均值料液比測(cè)定(略)結(jié)果表明,采用料

7、液比1∶15時(shí),提取率最高,故采用料液比1∶15提取?! ?.3提取時(shí)間的選擇  用70%乙醇100ml作為提取劑,分別在80℃水浴中回流提取2,4,6,8h。結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),提取率也隨之升高,但超過(guò)6h以后,提取率不再升高,表明提取已近飽和或雜質(zhì)的溶出率增加,考慮時(shí)間和用料的原因,確定6h是最佳的提取時(shí)間?! ?.4提取溫度的選擇  用70%乙醇100ml作為提取劑,分別在50,60,70,80℃水浴中回流提取2h。結(jié)果見(jiàn)表2。表2不同提取溫度提取仙人掌總皂苷的吸光值及其平均值溫度測(cè)定值(略)由表2可看出,隨著溫度的升高

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