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《仙人掌總皂苷提取條件的優(yōu)化論文》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、仙人掌總皂苷提取條件的優(yōu)化論文【摘要】目的確定仙人掌總皂苷的最佳提取條件。方法采用單因素實驗設計優(yōu)選仙人掌總皂苷的提取條件,仙人掌中所含有的總皂苷經(jīng)5%的香草醛冰醋酸和高氯酸(1∶4)混合液處理后顯色,用紫外分光光度計在波長560nm處測定吸光值。結果與結論確定仙人掌總皂苷的最佳提取條件為以70%乙醇為提取溶劑,溫度70℃,提取時間6h,固液比1∶15。【關鍵詞】仙人掌;皂苷;提取;優(yōu)化AbstractObjectiveTooptimizetheextractioncoditionsofthetotalsaponinsfromOpunt
2、iadillenii.MethodsOptimumconditions(ethanolconcentration,extractiontemperature,.freele,therationofsolidtoliquidofextractionsystem)inedbytheexperimentsofoddfactor,afterthetotalsaponinsintheOpuntiadilleniiixedliquidof5%vanillin-aceticacidandperchlorate(1∶4),absorptionvalueo
3、ftotalsaponinsinedeterat560nm.ResultsandConclusioTheoptimumconditionisasfolloperatureis70℃,theextractingtimeis6handSolid-liquidrationis1∶15.Keyization仙人掌是仙人掌科仙人掌(OpuntiadilleniiHaacia公司);離心機(BECKMAN公司);R501型升降恒溫水浴鍋(上海申科機械研究所);R501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海申科機械研究所)。1.2原料及試劑仙人掌(采自昆明水晶坡);香草醛
4、(AR);甲醇(AR);高氯酸(AR);正丁醇(AR);乙醇(工業(yè)酒精);冰醋酸(AR);石油醚(AR)。1.3試劑的配制1.3.1水飽和正丁醇溶液[6]在150ml的分液漏斗中加入21ml水和100ml正丁醇,振搖3min后,靜置分層,除去下層,上層則為水飽和正丁醇溶液。1.3.2顯色劑的配置[7]取香草醛0.1g,加冰醋酸2ml,再加入8ml高氯酸,溶解搖勻,配成5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混合溶液(1∶4)。1.4方法1.4.1樣液制備稱取仙人掌粗粉5g,置250ml三口燒瓶中,加入一定量提取劑,在一定溫度的水浴中回流提取一定時間,經(jīng)
5、減壓抽濾后離心分離,將上層清液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶減壓濃縮,轉(zhuǎn)入分液漏斗中用石油醚萃取,棄去醚層,將提取液蒸發(fā)至干,用25ml蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗,用正丁醇萃取,萃取液蒸干,用甲醇溶解,轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中定容備用。1.4.2單因素設計以不同的提取劑、料液比、提取溫度、提取時間為影響因素作單因子實驗,確定最佳的提取條件。1.4.3分析方法精確吸取0.1ml定容后的提取液,置于10ml具塞試管中,置水浴中揮干溶劑,立即取出,流水冷卻,精密加入新配置的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸(1∶4)混合溶液1ml,加塞搖勻,置于60℃水浴中加熱15
6、min,取出,流水冷卻至室溫后再加入冰醋酸5ml,搖勻于560nm處測定吸光值,隨行試劑作空白對照[8]。2結果2.1提取劑的選擇分別以100ml的蒸餾水,95%乙醇,85%乙醇,75%乙醇,70%乙醇,65%乙醇,50%乙醇(分別編號1~7)作為提取劑,在80℃水浴中回流提取2h。結果見圖1。結果表明,不同提取劑提取對仙人掌總皂苷吸光值影響顯著,70%乙醇作為提取劑時其吸光值最高,從而確定提取出的仙人掌總皂苷含量最高。2.2料液比的選擇分別以5,8,10,15,20倍量的70%乙醇作為提取劑,在80℃水浴中回流提取2h。結果見表1。表1
7、不同料液比提取仙人掌總皂苷的吸光值及其平均值料液比測定(略)結果表明,采用料液比1∶15時,提取率最高,故采用料液比1∶15提取。2.3提取時間的選擇用70%乙醇100ml作為提取劑,分別在80℃水浴中回流提取2,4,6,8h。結果見圖2。由圖2可知,隨著提取時間的延長,提取率也隨之升高,但超過6h以后,提取率不再升高,表明提取已近飽和或雜質(zhì)的溶出率增加,考慮時間和用料的原因,確定6h是最佳的提取時間。2.4提取溫度的選擇用70%乙醇100ml作為提取劑,分別在50,60,70,80℃水浴中回流提取2h。結果見表2。表2不同提取溫度提取仙
8、人掌總皂苷的吸光值及其平均值溫度測定值(略)由表2可看出,隨著溫度的升高,提取率也隨之上升,但當達到70℃以后,提取液開始沸騰,溫度再上升,提取率也不再上升,故70℃是最適宜的提取溫度。3結論