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1、蛋殼中鈣含量的測定實驗?zāi)康?.學會試樣處理操作技術(shù)；2.掌握氧化還原滴定中的高錳酸鉀法測定蛋殼中鈣含量的方法原理；3.了解間接滴定法的應(yīng)用范圍。實驗原理雞蛋殼中含有CaCO3、MgCO3、蛋白質(zhì)、色素、纖維素以及少量Fe和Al。試樣灰化后，將其用鹽酸溶解制成試液，采用氧化還原滴定法中的高錳酸鉀法測定的鈣含量。3+3+試樣經(jīng)溶解后，先加氨水使FeAI沉淀，在PH=4左右，加草酸銨溶液，2+只有Ca生成草酸鈣沉淀。洗滌沉淀后,將其溶解于硫酸中，釋放出草酸，用高錳酸鉀標準溶液滴定。反應(yīng)原理：CaCl2+(NH4)2C
2、2O4=CaC2O4+2NH4ClCaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O42KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O2-當溶液中存在時C2O4，滴入高錳酸鉀與其發(fā)生氧化還原反應(yīng)，高錳酸鉀自身顏2-色退去，溶液中C2O4完全反應(yīng)后，呈現(xiàn)高錳酸鉀自身微粉色，即為滴定終點。計量關(guān)系：2+?2C2-?2/5MnO-2Ca2O44儀器試劑：儀器：凱氏燒瓶，電爐，分析天平（0.1mg），小型臺式破碎機，分樣篩（80目），水浴鍋，50mL棕色酸式滴定管，-1-1-1
3、-1試劑：濃硫酸，2mol·L硫酸，3mol·L鹽酸，高氯酸，3mol·L醋酸，3mol·L-1-1氨水，0.1mol·L氨水，4%草酸銨，0.02mol·L標準高錳酸鉀溶液（提前一周配制，需要時，現(xiàn)標定）實驗步驟1．試樣的溶解及試液的制備將雞蛋殼洗凈并除去內(nèi)膜，烘干后用小型臺式破碎機粉碎，使其通過80~100目的標準篩，裝入或稱量瓶中備用。2濕法消化：準確稱取上述試樣2g，于凱氏燒瓶，加入8mL濃硫酸，置于電驢上低溫加熱至黏稠狀（若樣品含碳多顯黑色，可逐漸升溫，滴加高氯酸直至透明）冷卻后加入10mL蒸餾水稀釋
4、，移入50mL容量瓶定容、搖勻備用。3．鈣含量的測定準確吸取5.00mL上述待測試液于離心管中，加入1滴甲基，加過量3mol·L-1至溶液顯黃色，并過量1mL，搖勻后，用3mol·L-1氨水調(diào)溶液顯紅橙色，逐滴加入4%草酸銨至沉淀完全,并檢驗沉淀是否完全，靜置陳化1～2h,-1離心分離15min棄去清液，用0.1mol·L氨水洗滌沉淀，檢驗沉淀是否洗滌2---1干凈（主要檢驗C2O4和CI）。將沉淀完全轉(zhuǎn)移到錐形瓶，加入2mol·L硫酸5mL溶解,沖洗錐形瓶壁，稀釋到25～30mL置于水浴上加熱溶解到瓶口冒氣（
5、70～80℃），用標準高錳酸鉀滴定到微粉色，30s不褪色為終點，記錄消耗標5C?V??40.08??MnO4MnO4Ca12+2ms?準高錳酸鉀體積，平行測定三份，計算Ca含量。10Q檢后，求相對偏差，若它們的相對偏差不超過0.3%，則可以取其平均值作為最終結(jié)果。否則，查找原因，補做滴定實驗。數(shù)據(jù)記錄與處理：鈣含量測定數(shù)據(jù)記錄與處理測定次數(shù)123試樣質(zhì)量m/g-高錳酸鉀濃度CMnO4∕-1mol·L消耗高錳酸鉀的體積-VMnO4∕mL5C?V??40.08??MnO4MnO4Ca12m?s10?∕(%)Cadi
6、絕對偏差d相對偏差?問題討論：1.用高錳酸鉀滴定草酸根時，應(yīng)注意哪些事項？2+2.用（NH4）2C2O4沉淀Ca，為什么要先在酸性溶液中加入氨水？為什么調(diào)酸度PH=4左右后加入沉淀劑，使Ca2C2O4沉淀？3.為什么沉淀要洗滌？參考文獻：[1]劉淑萍,高筠編.分析化學實驗教程[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2004[2]黃曉鈺劉鄰渭主編.食品化學綜合實驗[M].北京：中國農(nóng)業(yè)大學出版社，2002[3]王冠杰等.草酸鈣沉淀—高錳酸鉀滴定法沉淀水泥及原材料中氧化鈣含量，[J].石油化工出版社,2008(5)[4]孫彩
7、云等.雞蛋殼中鈣鎂含量的測定[J].唐山師范學院學報，2009(2)（鄔學清編）
