蛋殼中鈣離子含量測(cè)定

《蛋殼中鈣離子含量測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。

1、實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)步驟雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。1.蛋殼的預(yù)處理：先將蛋殼洗凈，加水煮沸5～10min，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，貯存稱量瓶，放干燥器備用。2.確定稱取蛋殼的量：自擬定蛋殼稱量范圍的試驗(yàn)方案（確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，大約用25~30ml，根據(jù)此量算蛋殼的量，同時(shí)還要考慮稱量的誤差（稱＞0.12g）。若量太小或?yàn)槭乖嚇泳鶆蚩煞Q大樣（考慮配250ml蛋殼試液，移25ml實(shí)驗(yàn)）。例0.01?mol·L-1EDTA×25

2、ml×10-3×100=0.025g。準(zhǔn)確稱取0.25g蛋殼，配成250ml試液，再移25ml實(shí)驗(yàn)）。3.蛋殼中鈣、鎂含量的測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）⑴?EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定蛋殼中Ca，Mg總量在pH=10，用鉻黑?T作指示劑（或K-B指示劑等），EDTA可直接測(cè)量Ca2+，Mg2+總量，為提高配合選擇性，在pH=10時(shí)，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與Fe3+，Al3+等離子生成更穩(wěn)定的配合物，以排除它們對(duì)Ca2+，Mg2+離子測(cè)量的干擾，色素不影響。?????Ca，Mg總量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取一定量的蛋殼粉末（準(zhǔn)確稱取0.25g蛋殼，配成2

3、50ml準(zhǔn)確溶液，再移25ml實(shí)驗(yàn)）于燒杯中，蓋表面皿，從杯嘴處小心滴加6?mol·L-1HCl4～5mL，溶解，加50ml水，微火加熱去除CO2↑，（防酸度低時(shí)，產(chǎn)生CaCO3↓。少量蛋白膜不溶），冷卻，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接近刻度線，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡劑），泡沫消除后，滴加水至刻度線搖勻。?????準(zhǔn)確吸取試液25.00mL，置于250mL錐形瓶中，加1滴甲基紅溶液，用5mol/LNH3·H2O中和至紅→黃，加去離子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA5ml搖勻。再加NH4Cl-N

4、H3·H2O緩沖液10mL，搖勻。滴入3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（同等條件下標(biāo)定，基準(zhǔn)物CaCO3）滴定至溶液由紫紅色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，平行三份。根據(jù)EDTA消耗的體積計(jì)算Ca2+，Mg2+總量，以CaO的含量表示。?⑵酸堿滴定法測(cè)定蛋殼中Ca，Mg總量????蛋殼中的碳酸鹽能與HCl發(fā)生反應(yīng)，過(guò)量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH回滴，據(jù)實(shí)際與碳酸鹽反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得蛋殼中Ca，Mg總量，以CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示結(jié)果。?????1）0.1mol·L-1NaOH配制：稱2gNaOH固體于小燒杯中，加H2O溶解后移至塑料試劑瓶

5、中用蒸餾水稀釋至500mL，加橡皮塞，搖勻。?????2）0.1mol·L-1HCl配制：用量筒量取濃鹽酸4mL于500mL試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，加蓋，搖勻。?????3）酸堿標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物Na2CO3（180℃烘2h，干燥器中冷卻）?0.17g?3份于錐形瓶中，分別加入30mL煮沸去CO2并冷卻的去離子水，搖勻，使溶解，加入1～2滴甲基橙指示劑，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。計(jì)算HCl溶液的精確濃度。再用該HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定NaOH溶液的濃度（或用KHC8H4O4標(biāo)定NaOH）。?????4）

6、Ca，Mg總量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)預(yù)處理的蛋殼粉0.12~0.13g（精確到0.1mg。注意蛋殼越碎越好，難溶。）左右，三份（或稱1.2g，配成250ml準(zhǔn)確溶液，再移25ml實(shí)驗(yàn)。因蛋殼難溶，還可考慮：配1mol·L-1的Hcl，準(zhǔn)確稀釋10倍，標(biāo)定，分別算出0.1mol·L-1和1mol·L-1Hcl的濃度。稱1.2g蛋殼用40.00ml1mol·L-1的Hcl溶解，完全溶解后再定容，可不用加熱），分別置于3個(gè)錐形瓶?jī)?nèi)，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的0.1mol·L-1的Hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL左右（需精確讀數(shù)），水浴加熱（

7、＜50℃）溶解（按理不能加熱，HCL↑，但置1h仍溶不完，蛋殼浮在液面上），冷卻，加甲基橙（存在CO2）指示劑1～2滴，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至橙黃。記錄、計(jì)算。注意事項(xiàng)：1.?由于酸較稀，溶解時(shí)需加熱一定時(shí)間，試樣中有不溶物，如蛋白質(zhì)之類（蛋白質(zhì)水解？），但對(duì)測(cè)定影響不大。2.PH≤4.4，F(xiàn)e、Al不干擾，色素不影響。⑶高錳酸鉀法測(cè)定蛋殼中Ca、Mg含量?????利用蛋殼中的Ca2+、Mg2+與草酸鹽形成難溶的草酸鈣沉淀（Ksp=4×10-9）和草酸鎂沉淀（Ksp=4.83×10-6），將沉淀經(jīng)過(guò)濾洗滌分離后溶解，用高錳

8、酸鉀法測(cè)定草酸根含量，換算出Ca的含量，以CaO表示。反應(yīng)如下：Ca2++C2O42-==CaC2O4↓CaC2O4??+2H+==Ca2++H2C2O4???????????????????5H2C2O4+2MnO4-???+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O某些金屬離子（Ba