夜寧膠囊質量標準研究.doc

《夜寧膠囊質量標準研究.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。

1、夜寧膠囊質量標準研宄作者：丁青龍李瑩周其蔡春亞、【摘要】目的：研究制定夜寧膠囊的質量標準。方法：采用薄層色譜法和HPLC法。結果：大黃素在5-25y/ml范內呈良好線性關系，回歸方程為y=，r=。每粒首烏藤以大黃素計，不得少于。結論：樣品的重復性和精密度檢查證明本法穩(wěn)定、可靠、快速、準確，可為本品質量控制方法之一。【關鍵詞】夜寧膠囊大黃素TLCHPLC;含量測定夜寧膠囊為XX年版《中國藥典》一部所收載的“夜寧糖漿”的改型制劑；主要由合歡皮、首烏藤、靈芝等藥物組成。本方中主藥合歡皮、靈芝、首烏藤等均有不同程度的鎮(zhèn)靜、

2、安神的作用；在制定本品的質量標準時，我們采用薄層色譜分別鑒別合歡皮、靈芝、首烏藤、甘草4味藥材，并同時選用大黃素作為本品的含量控制指標，因為在本品中大黃素為臣藥首烏藤所獨有成分并且檢測方法成熟、可靠；故我們最終選擇大黃素為本品的含量測定控制指標。1儀器及試劑儀器日本島津公司LClOATvp型高效液相色譜儀（日本島津公司），RE52C型旋轉蒸發(fā)儀（上海青浦滬西儀器廠），F(xiàn)QC100超聲波清洗機（無錫福尼達電子公司頻率為40KHZ），SC2021型電熱恒溫干燥箱（通州市滬通制藥機械設備廠），F(xiàn)A1004型十萬分之一電子

3、天平（上海精密科學儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋（上海醫(yī)療器械五廠）試樣夜寧膠嚢（江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司，批號：030410、030510、030526），合歡皮對照藥材（中國藥品生物制品檢定所提供編號121549-XX01）,靈芝對照藥材（中國藥品生物制品檢定所提供，編號120968—XX05）,甘草次酸對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，編號110723-XX11）,大黃素對照品（中國生物制品研究所批號0756—200110供含量測定用），乙醇（分析純），氯仿（分析純），濃鹽酸，蒸餾水，甲醇（色譜純），％磷酸

4、，重蒸蒸餾水（高純度蒸餾水）。2薄層鑒別［1-4］合歡皮取本品內容物2g，加甲醇30ml溶解，超聲提取30min,濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取合歡皮對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典H年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各5Pl，分別點樣于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一甲酸（6::）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相對應的位置上，顯相同顏色的斑點［5-6］。靈芝取本

5、品內容物2g,加水20ml溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取靈芝對照藥材lg,加乙醇10ml浸泡24h，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典XX年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5Pl，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己垸一乙酸乙酯(4:1)的為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點［7,1］。甘草取本品內容物2g，置100m

6、l圓底燒瓶中，加入50ml氯仿，3ml濃鹽酸，置水浴上加熱回流lh，放冷，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加氯仿制成每lml含的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典H年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5Pl，分別點于同一硅膠G254薄層板上，以石油醚(30-60°C)—甲酸乙酯一甲酸(13:7:1)的上層溶液為展開劑，展開，展距15cm,取出，瞭干，置紫外光燈(254nm)下視檢。供試品色譜中，在與對照品色譜相對應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。首烏藤取本品內容物2g，

7、加石油醚50ml回流提取lh，濾過、揮去石油醚，殘渣用甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典XX年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各10P1，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60°C)—甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中，在與對照品色譜相對應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。結果：同法制備陰性樣品，陰性無干擾；證明薄層色譜法具有

8、很好的專屬性。3含量測定色譜條件［8］色譜柱C18柱；流動相：甲醇一%磷酸溶液(82:18)，流速lml/min-1;檢測波長254nm,柱溫40°C。理論板數(shù)為1000以上，進樣體積為10ul。供試液樣品的制備取本品5粒，將內容物倒入錐型瓶中并用乙醚洗凈，揮去乙醚；分別加95%乙醇40、40、40、40ml超聲提取30、20、20、lOmin,抽濾，合并濾