GBT5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的測(cè)定方法氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)法.pdf

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1、ICS67.040X04場(chǎng)黔中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的測(cè)定方法氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)法GC-MSmethodfordeterminationofacrylamideinfood2005-09-03發(fā)布2005-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T5009.204-2005月U音本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測(cè)中心(安徽)。

2、本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:程靜、盧業(yè)舉、蔣俊樹(shù)、沈清、趙成仕、安虹、夏春。GB/T5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的測(cè)定方法氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中丙烯酞胺含量的氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)機(jī)測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中丙烯酞胺含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為7Rg/kg2原理丙烯酞胺(acrylamide)系極性小分子化合物。食品中丙烯酞胺經(jīng)水、醇類(lèi)等極性溶劑提取，離心過(guò)濾和過(guò)柱等凈化處理，嗅化衍生生成2,3一二浪丙烯酞胺(2,3-DBPA)，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析，圖譜參見(jiàn)附錄A,主要特征定性離子碎片(m/z),152,150

3、,108,106，其相對(duì)豐度比:150e152=1,108:106=1,108:152=0.6,106:150=0.6(各豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比最大相差<20%)e定量離子(m/z);150.定量方法:標(biāo)準(zhǔn)加人法。3試荊除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾超純水。3.1正己烷:重蒸餾。3.2乙酸乙酷:色譜純。3.3丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)品:純度妻99環(huán)。丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)樣品(精確至0.1mg)，用甲醇定容，制備成100pg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(儲(chǔ)存條件:存放于一20℃冰箱中)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要再用水稀釋成適合濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(儲(chǔ)存條件:00C

4、^-CC避光放置，不得超過(guò)3d，建議現(xiàn)配現(xiàn)用)。3.4無(wú)水硫酸鈉:650℃灼燒4h，干燥器中放置保存3.5飽和嗅水:)3%.3.6氫澳酸:)40%,3.7硫代硫酪鈉溶液(0.2mot/L)，甲醇:.:澳化鉀。4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜一質(zhì)譜儀。4.2振蕩器。4.3冷凍離心機(jī)(5000r/min-10000r/min).4.4固相提取裝置(石墨化碳黑柱，規(guī)格為CarbotrapB.SPE柱，500mg/3m1)。4.5粉碎機(jī)(或均質(zhì)機(jī))。4.6精密天平(精度:0.1mg)eGB/T5009.204-20054.7聚四氟乙烯活塞分液漏斗。4.8具塞三角瓶4.90.4

5、5I+m有機(jī)系過(guò)濾膜5推薦使用儀器條件5.1色譜柱:DB-5ms或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱，30mX0.25mmX0.25Nmo5.2色譜柱溫度(程序升溫):65℃保持1min，然后以每分鐘升溫15℃直到2800C，保持15mina5.3進(jìn)樣口溫度:2600C.5.4離子源溫度:2300C.5.5接口溫度:2800C.5.6離子源:El源,70eV.5.7測(cè)定方式:選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM)或選擇離子儲(chǔ)存方式(SIS).選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z):152,150,108,106e5.8載氣:氦氣(99.999%)，流速1.0mL/min,5.9進(jìn)樣方式:恒流，無(wú)分流進(jìn)樣。5

6、.10進(jìn)樣量:1PI_6分析步驟6.1提取準(zhǔn)確稱(chēng)取已粉碎均勻(或均質(zhì)化)的四份樣品’，各10g(精確至1mg)，分別置于250mI具塞三角瓶中，各加人丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(10}3g/mL卜0.0m工、0.5mL,l.0m工一、2.0mL和水共計(jì)50mIl',振蕩30min，過(guò)濾31，取濾液25m工_。6.2凈化6.2.1將濾液置于聚四氟活塞分液漏斗中，加20ml正己烷，室溫下振蕩萃取，靜置分層，取下層水相6.2.2將水相進(jìn)行高速冷凍離心(轉(zhuǎn)速5000r/min-10000r/min，時(shí)間30min,溫度00C-40C)，上清液用玻璃棉過(guò)濾6.2.3將過(guò)濾液直接進(jìn)

7、行嗅化衍生。在過(guò)濾液出現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)過(guò)石墨化碳黑固相萃取柱(柱使用前依次用5mL甲醇和5m工_水活化)，再用20mL水淋洗，收集過(guò)柱和淋洗后的溶液用于衍生化。6.3衍生化凈化后的溶液中加澳化鉀7.5g,氫嗅酸0.4m工、飽和澳水8m1一衍生，在。0C--4℃下放置15h(避光)。逐滴加人硫代硫酸鈉溶液至衍生液褪色，加乙酸乙醋25mL，振蕩20min，靜置分層，收集乙酸乙酷層，加10g左右無(wú)水硫酸鈉脫水?？筛鶕?jù)需要濃縮定容備用進(jìn)樣前將待測(cè)液過(guò)0.45pm有機(jī)系過(guò)濾膜凈化6.4測(cè)定6.4.1定性分析采用選擇監(jiān)測(cè)離子掃描方式(Sim)監(jiān)測(cè)在8.4min附近有峰出現(xiàn)，選定

8、的定性離子(m/z):1