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《柑桔皮總黃酮的提取及鑒別》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、柑桔皮總黃酮的提取及鑒別 關(guān)鍵詞:柑桔皮;總黃酮;提??;鑒別 TheExtractionandDistinguishoftheTotalFlavanonefromOrangePeel Abstract:ObjectiveInordertomakeuseoftheresourcesoforangepeel,avoidingetrytointroducethemethodoftheorangepeel,andchecktheflavanonethelotusrhizome.ResultsBythismethodgettingthecontentsofthe
2、totalflavanoneoforangepeelisC=4.49%andrateoftherecoveryis98.0%.ConclusionUsingthistextethodstogettheouteandpurityoftheflavanoneareallveryhigh.Thismethodispurelyphysicalprocess,andhasnochemicalchangeandpollution.Itisidealtoin,1500r/min。并進(jìn)行加熱濃縮(加熱溫度在85℃左右)。濃縮冷卻后加入等體積95%乙醇,放入冰箱內(nèi)2h。用高速
3、離心機(jī)進(jìn)行分離15min,1500r/min。過(guò)濾得濾液濾渣,棄去濾渣。對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮(加熱溫度在85℃左右)。待乙醇蒸發(fā)完后,將濃液置于真空干燥箱中干燥成疏松固體,粉碎得終產(chǎn)物?! ?.3定量實(shí)驗(yàn)-總黃酮的含量測(cè)定 1.3.1實(shí)驗(yàn)原理采用硝酸鋁比色法。黃酮類物質(zhì)是以2-苯基并吡喃酮為母核的多羥基化合物,可與糖苷類物質(zhì)遇堿變成明顯黃色,其機(jī)制是黃酮類物質(zhì)在堿性條件下其苯吡喃酮的1,2碳之間的C-O鍵打開(kāi)成查耳酮的檢測(cè)方法常用分光光度計(jì)法或液相色譜法。分光光度法以用黃酮與鋁離子在堿性與亞硝酸存在條件下形成黃酮的鋁絡(luò)合物,生成穩(wěn)定的黃色。黃色的深淺與黃酮含
4、量呈一定的比例關(guān)系,可以蘆丁(標(biāo)準(zhǔn)樣)作對(duì)照,于500nm[3]波長(zhǎng)處比色定量測(cè)定?! ”?分光光度法測(cè)定吸光度結(jié)果(略) 根據(jù)上表得一回歸方程:A=1.2433C0.0081,r=0.9991,n=5,其中截距0.0081,斜率為1.2433?! ?.3.3提取物含量的測(cè)定精密稱定提取物1.5000g,置索氏提取器中,加95%乙醇回流至無(wú)色(6~8h),將提取液置于燒杯中,水浴加熱濃縮至干,再用熱水洗滌3次,將洗液移至分液漏斗中,并加無(wú)水正丁醇液萃取3到5次,每次10ml,合并萃取液于燒杯中,水浴蒸干,再加95%乙醇使溶解,并移于50ml容量瓶中,再加9
5、5%乙醇至刻度,搖勻。精密取10ml于50ml容量瓶中加95%乙醇至刻度,搖勻,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備操作測(cè)定吸光度,A=0.328。 1.3.4顏色反應(yīng)紫外光下呈色反應(yīng):取該樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,在可見(jiàn)光下呈淡黃色,在紫外光下呈淡藍(lán)色并有熒光斑點(diǎn)。濃氨水反應(yīng):取該樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,將濾紙?jiān)诎彼戏窖?.5min,立即在紫外光下觀察,呈極明顯的黃褐色熒光斑點(diǎn)。三氯化鋁反應(yīng):取樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,滴加1%三氯化鋁乙醇溶液,吹干。在可見(jiàn)光下呈灰黃色,在紫外光下呈黃色熒光斑點(diǎn)。乙酸鎂反應(yīng):取樣品溶液點(diǎn)在濾紙上,滴加1%乙酸鎂甲醇溶液,吹干,紫外光下呈黃色斑點(diǎn)。鹽酸鎂粉
6、反應(yīng):取乙醇提取液1ml于試管中加鎂粉,再加入濃的鹽酸數(shù)滴(1次加入),在泡沫處呈紫紅色。 1.3.5紙層析取樣品溶液10μl點(diǎn)在濾紙上。用正丁醇∶醋酸∶水=4∶1∶5為展開(kāi)劑,上行展開(kāi)5h,取出晾干。噴1%氯化鋁乙醇溶液。吹干后于紫外光下,可見(jiàn)熒光斑點(diǎn)?! ?結(jié)果 A=0.328,根據(jù)回歸方程:A=1.2433C-0.0081,計(jì)算樣品中總黃酮的含量C=4.49%。回收實(shí)驗(yàn):精密稱提取物1.5000g,加入蘆丁對(duì)照品1.0000g,同前樣品測(cè)定方法操作測(cè)定吸光度,求出回收率為98.0%。 3討論 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)方法工藝簡(jiǎn)單,回收率為98.0%
7、,利用本文所提供的提取、純化方法而得到的黃酮類物質(zhì)其純度較高。此方法采用全物理過(guò)程,無(wú)任何污染,且該方法操作簡(jiǎn)單方便,是一條理想的從柑桔皮中提取黃酮類物質(zhì)的有效途徑。黃酮類化合物是一類天然產(chǎn)物,廣泛存在于植物界,是許多中草藥的有效成分。在自然界中最常見(jiàn)的是黃酮和黃酮醇,其它包括雙氫黃(醇)、異黃酮、雙黃酮、黃烷醇、查爾酮、橙酮、花色苷及新黃酮類等。天然的生物黃酮分子量小,能被人體迅速吸收,能通過(guò)血腦屏障,能進(jìn)入脂肪組織,進(jìn)而體現(xiàn)出如下功能:消除疲勞、保護(hù)血管、防動(dòng)脈硬化、擴(kuò)張毛細(xì)血管、疏通微循環(huán)、活化大腦及其他臟器細(xì)胞的功能。 黃酮類化合物具有抗心腦血管疾
8、病、抗炎鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、治療骨質(zhì)疏松,它能清