淺析滿山香子多糖的膜分離

淺析滿山香子多糖的膜分離

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1、淺析滿山香子多糖的膜分離摘要:研究以滿山香子為原料提取多糖的過程及工藝。利用超濾膜分離裝置進(jìn)行滿山香子多糖的分離,對(duì)影響超濾的工藝條件,如壓力、溫度、時(shí)間進(jìn)行考察,確定最佳的提取條件:滿山香子:水=1:20,提取溫度80℃,提取時(shí)間2h。提取物的多糖含量5.65,超濾后的提取物中多糖含量達(dá)到80.29,提取物得率為1.19。關(guān)鍵詞:滿山香子;多糖;超濾;提取工藝中圖分類號(hào):TQ028.8Studyonmembraneseparationtechnologyinextractingpolysaccharidefromseedofschisandrapropi

2、nqua(sDengShengping1,2LiJun1*illpore公司),FD-1型冷凍干燥機(jī)(北京博醫(yī)康技術(shù)公司),756RT紫外可見光分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司分析儀器總廠)。2.3實(shí)驗(yàn)分析方法2.3.1滿山香子多糖的測(cè)定采用苯酚-硫酸比色法測(cè)定滿山香子多糖的含量[5],包括制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定實(shí)驗(yàn)樣品滿山香子多糖含量?jī)刹糠帧?.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確稱取葡萄糖10mg,用蒸餾水溶解并定容至100mL,分別吸取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于10mL容量瓶中,用蒸餾水定容,各樣取2.0mL,分別加入體積分?jǐn)?shù)0.6

3、的苯酚溶液1.0mL及濃硫酸5.0mL,靜置10min,12全文查看搖勻,室溫放置20min,于490nm測(cè)定其吸光度??瞻兹芤阂?.0mL蒸餾水按以上步驟同樣操作。以標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),得一標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示。利用回歸方程計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y=0.1437x0.0687。圖1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線2.3.1.2滿山香子多糖含量的測(cè)定取經(jīng)過超濾以及除蛋白質(zhì)處理的截流液1.0mL,并加入1.0mL蒸餾水,加入1.0mL體積分?jǐn)?shù)0.6的苯酚溶液及濃硫酸5.0mL,于490nm測(cè)定其吸光度值,以蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取滿山香子多糖2mg,用

4、蒸餾水溶解并定容至100mL,吸取2.0mL多糖樣品溶液,加入體積分?jǐn)?shù)0.6的苯酚溶液1.0mL及濃硫酸5.0mL,在490nm測(cè)定樣品吸光度值,以蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)。將實(shí)驗(yàn)樣品的吸光度值代入回歸方程進(jìn)行計(jì)算,得出產(chǎn)品的多糖含量。2.3.2超濾工藝中相對(duì)通量的測(cè)定將一定體積的提取液裝入料糟中,開泵超濾并計(jì)時(shí),間隔一定時(shí)間測(cè)定超濾液體積。相對(duì)通量是膜通量的間接表示方法,可準(zhǔn)確地反映出膜通量的變化規(guī)律。超濾開始后以3min為單位測(cè)量通量J。,然后每隔一定時(shí)間測(cè)量通量Jt,直到相對(duì)通量(J。/Jt)相對(duì)穩(wěn)定為止[6]。2.3.3滿山香子多糖的超濾提取工藝滿山香子多

5、糖的超濾提取工藝見圖2。該工藝具有路線簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短及醇析所用試劑用量少等特點(diǎn)。浸提液通過離心、過濾等分離過程,已初步除去其中微塵、粗纖維、膠質(zhì)等大分子物質(zhì),經(jīng)超濾裝置進(jìn)行超濾,可得截留液。截留液為含滿山香子大分子多糖和大分子蛋白質(zhì)的濃縮液。將截留液用Savag法去除蛋白質(zhì)[7],再用85乙醇溶液進(jìn)行醇析,可得大分子滿山香子多糖粗品。醇析中乙醇濃度對(duì)醇析結(jié)果有重要影響。用80乙醇、體積是浸提液3倍進(jìn)行醇析效果最佳。圖2滿山香子多糖超濾提取工藝圖3結(jié)果及討論3.1滿山香子多糖提取工藝3.1.1固液比例對(duì)滿山香子多糖浸提效果的影響為了達(dá)到最佳的提取效果,在溫

6、度80°C下提取時(shí)間為2h,對(duì)固液比例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。圖3表明,在固液比1g:4mL至1g:10mL的范圍內(nèi)提取效果隨溶劑用量的增加,滿山香子多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著增加。當(dāng)固液比達(dá)到1g:10mL之后,滿山香子多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加隨溶劑用量增加趨勢(shì)明顯降低。因此,選取的最佳固液比為1g:10mL。圖3固液比例對(duì)滿山香子多糖浸提效果的影響圖4溫度對(duì)滿山香子多糖浸提效果的影響3.1.2溫度對(duì)滿山香子多糖浸提效果的影響在料液質(zhì)量比是熱水:滿山香子=10:1(重量比),提取時(shí)間2h下,對(duì)溫度對(duì)提取效果的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。從圖4可以看出,溫度越高滿山香子多糖的提取效果越好,在80°C

7、時(shí)達(dá)到最大值,繼續(xù)升高溫度,滿山香子多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大,而且溫度過高也會(huì)使雜質(zhì)溶出量增大,導(dǎo)致分離純化難度加大,造成滿山香子多糖的損失。因此,提取溫度以80°C為宜。3.1.3浸提時(shí)間對(duì)滿山香子多糖浸提效果的影響為了縮短生產(chǎn)周期,提高提取率,在料液質(zhì)量比是熱水:滿山香子=10:1(重量比),提取溫度80°C下,對(duì)浸提時(shí)間進(jìn)行考察。圖5可見,滿山香子多糖提取效果隨時(shí)間變化趨勢(shì)平緩,浸提時(shí)間2h與3h的提取液中滿山香子多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3.41和3.63,差異很小,因此,選定最佳提取時(shí)間為2h。圖5浸提時(shí)間對(duì)滿山香子多糖浸提效果的影響由上述實(shí)驗(yàn)確定了滿山香子

8、多糖的提取條件:料液質(zhì)量比是熱水:滿山香子=10:1(重量比),提

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