hplc法測(cè)定異煙肼注射液含量

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1、HPLC法測(cè)定異煙肼注射液含量【關(guān)鍵詞】HPLC法；異煙肼注射液；異煙肼　　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofisoniazidinisoniazidinjection.MethodSamplesnusingacetonitrile0.075mol·L-1sodiumdihydrogenphosphate(5∶95)asmobilephase.ThefloL·min-1andthedetection.ResultsThe

2、reL-1(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodissimple,rapidandaccurate,L∶100mg，廣州白云山明興制藥有限公司生產(chǎn)）。乙腈（色譜純，德國(guó)默克公司），磷酸二氫鈉（分析純），水（注射用水，廣州白云山明興制藥有限公司自制）?！　?方法與結(jié)果　　2.1對(duì)照品溶液的制備取異煙肼對(duì)照品約100mg，精密稱(chēng)定，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液（0.9900mg·mL-1）；精密量取2mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，得質(zhì)量濃度為

3、0.03960mg·mL-1的對(duì)照品溶液。　　2.2供試品溶液的制備精密量取異煙肼注射液2mL（約相當(dāng)于異煙肼100mg），置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得?！　?.3空白對(duì)照溶液的制備除異煙肼外，按處方采用“2.2”項(xiàng)下的方法制備空白對(duì)照溶液?！　?.4色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱為HypersilBDSC18柱（200mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為乙腈0.075mol·L-1磷酸二氫鈉溶液（體積比5∶95），流速為1.0mL·min-1，

4、檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm，柱溫為30℃，進(jìn)樣量為20μL。分別將對(duì)照品溶液、供試品溶液與空白對(duì)照溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)以異煙肼峰計(jì)算應(yīng)不低于6000?？瞻讓?duì)照溶液在異煙肼峰處無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1?！　?.6精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次，結(jié)果峰面積的RSD為0.04%，表明方法精密度良好?！　?.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)異煙肼注射液（061101）5份，依法測(cè)定，計(jì)算，結(jié)果異煙肼含量的RSD為0.4%，表明方法重復(fù)性較好?！　?.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液于0、3、6、12、24、48h分別依法測(cè)定，記

5、錄色譜圖，結(jié)果峰面積的RSD為0.6％，表明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.9回收率試驗(yàn)精密量取已知含量為1.023mg·mL-1的異煙肼注射液（批號(hào)061101）1.0mL，置50mL量瓶中，分別精密加入對(duì)照品貯備液（0.9900mg·mL-1）0.8、1.0、1.2mL，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，依法測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1?！　”?異煙肼回收率試驗(yàn)結(jié)果　略　　2.10樣品測(cè)定　　取本品，按“2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，依法測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算異煙肼含量。同時(shí)采用溴酸鉀法測(cè)定含量。結(jié)果見(jiàn)表2?！?/p>

6、　表2樣品測(cè)定結(jié)果　略　　3討論　　3.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇照紫外可見(jiàn)分光光度法，取對(duì)照品溶液在200～400nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，繪制吸收光譜圖，測(cè)得異煙肼的最大吸收波長(zhǎng)為262nm；另取空白對(duì)照溶液在此范圍內(nèi)掃描，發(fā)現(xiàn)在異煙肼最大吸收峰處無(wú)干擾，故選擇262nm為檢測(cè)波長(zhǎng)?！　?.2流動(dòng)相的選擇曾選用不同比例的甲醇0.075mol·L-1磷酸二氫鈉溶液、乙腈0.025mol·L-1磷酸二氫鈉溶液、乙腈0.075mol·L-1磷酸二氫鈉溶液為流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)以乙腈0.075mol·L-1磷酸二氫鈉溶液（體積比

7、5∶95）為流動(dòng)相的測(cè)定結(jié)果比較理想，故確定以此為流動(dòng)相?！　?.3本法與現(xiàn)有藥品標(biāo)準(zhǔn)方法的比較經(jīng)試驗(yàn)，本文方法與溴酸鉀法［1］測(cè)定異煙肼注射液的含量結(jié)果無(wú)顯著差異，且本法靈敏度高，專(zhuān)屬性強(qiáng)，快速準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于異煙肼注射液含量測(cè)定?！?/p>