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1、尿素包合法富集葵花油中亞油酸的研究論文.freelin。結(jié)論在此條件下,使亞油酸含量從65.7%增加到97.8%,產(chǎn)率為39%?！娟P(guān)鍵詞】葵花油；亞油酸；尿素包合法Abstract：ObjectiveTooptimizetheenrichmentmethodoflinoleicacidinsunfloperatureandtime,andrefluxingtimeumconditionsdeterminedbyanorthogonaltestare:theratiooffattyacidandureais1∶3(peratureisroom
2、temperature,adductiontimeis2h,.freeleis15min.ConclusionUndertheseoptimumconditions,thepurityoflinoleicacidisincreasedfrom65.7%to97.8%,theyieldoflinoleicis39%.Keyethod目前,分離混合脂肪酸常見的方法有脂肪酸金屬鹽法、低溫結(jié)晶法、柱色譜法、銀離子絡(luò)合法、尿素包合法、分子真空蒸餾法和超臨界流體萃取法、脂肪酶催化水解法等。在上述方法中,尿素包合法是近來分離和純化不飽和脂肪酸的一個(gè)十分重
3、要的方法,操作簡單,價(jià)格低廉,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),而且所形成的尿素包合物可保護(hù)雙鍵不受空氣的氧化,尤其適合不飽和程度高的脂肪酸分離1-2。尿素包合法原理為：鏈越長、飽和程度越高的尿素包合化合物越易結(jié)晶。根據(jù)這一原理可以將飽和程度不同的脂肪酸分離達(dá)到純化目的。飽和脂肪酸先于不飽和脂肪酸形成尿素包合化合物,而單不飽和脂肪酸先于含多個(gè)雙鍵的不飽和脂肪酸形成尿素包合化合物,從而達(dá)到富集亞油酸的目的1。1材料與方法1.1儀器和試劑水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。氣相色譜儀(島津14C)。毛細(xì)管柱：SEG30QC2/AC20(0.25mm×30m)。試
4、劑均為分析純；葵花油購于包頭金鹿油脂廠。標(biāo)準(zhǔn)品：美國Sigma公司生產(chǎn)的脂肪酸甲酯。油酸C18:1(n-9)甲酯：Dleicacidmethylester；分子式：C19H3602；分子量：296.5。亞油酸C18：2(n-9)甲酯：Linoleicacidmethylester；分子式：C19H3402；分子量：294.5。1.2分析方法化學(xué)分析：碘價(jià)(GB5532-85)。組成分析：采用氣相色譜法(氣相色譜法GB/T17376-1998)。樣品脂肪酸甲酯的制備：取樣品1～2滴(約30mg)滴入10mL容量瓶中,加入1mLBF3-甲醇溶液
5、,將混合物在水浴中煮沸2min(70℃左右)。冷卻,加入1mL正己烷,振搖,使甲酯轉(zhuǎn)入正己烷層,加入飽和NaCl溶液,使正己烷上浮到容量瓶細(xì)頸處。用注射器抽出正已烷層待測。分析條件：柱溫210℃,氣化室溫度250℃,檢測器溫度250℃,載氣以及流速：N2180kPa,燃?xì)饧傲魉伲篐265kPa,助燃?xì)饧傲魉伲嚎諝?5kPa,檢測器：FID。按面積歸一化法計(jì)算各脂肪酸含量。2工藝流程葵花油→混合脂肪酸→尿素包合→富集后的脂肪酸。2.1脂肪酸的制備取一定量葵花油,加入3%的KOH乙醇溶液,N2保護(hù)下水浴,冷卻后緩慢加入HCl,調(diào)至pH=2～3,
6、加入一定量的正己烷,萃取收集正己烷層,用飽和NaCl水溶液洗至中性,無水亞硫酸鈉干燥、過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑得混合脂肪酸。2.2尿素包合將尿素和乙醇按一定比例,加熱使尿素溶解,在N2氣保護(hù)下加入一定量的混合脂肪酸,反應(yīng)回流一段時(shí)間,然后冷卻,于不同溫度下放置不同的時(shí)間。2.3亞油酸的分離純化將減壓抽濾后的母液先蒸去大部分溶劑,加入適量的正己烷和鹽酸水溶液,攪拌靜置分出油層,用飽和NaCl水溶液洗至中性,經(jīng)無水硫酸鈉干燥過夜,蒸出溶劑,得亞油酸,測各樣品碘值。3結(jié)果及討論3.1尿素包合客體的選擇分別取葵花油和堿法制備的混合脂肪酸各10g,加入
7、30g尿素,120mL乙醇,回流45min,而后在4℃下放置24h,測其碘值。其富集效果見表1。表1尿素包合客體對(duì)尿素包合效果的影響（略）由表1可以看出,以葵花油即甘油酯為客體,碘值提高并不多,而以脂肪酸為客體,碘值顯著提高,因此,以葵花油為尿素包合客體不能顯著富集亞油酸,應(yīng)該以脂肪酸作為尿素包客體為好。3.2不同工藝參數(shù)對(duì)尿素包合后脂肪酸碘價(jià)的影響通過對(duì)尿素用量、溶劑(乙醇)用量、尿素包合冷析時(shí)的溫度及尿素包合作用靜置時(shí)間4個(gè)工藝參數(shù)的確定,得到富集程度不同的混合脂肪酸。通過對(duì)碘價(jià)變化的測定判斷脂肪酸的富集程度。3.2.1尿素與混合脂肪酸
8、質(zhì)量之比對(duì)富集效果的影響當(dāng)尿素與乙醇用量之比(.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2004.190－196.2程霜.尿素包合法分離歐李仁油中油酸的研究J.糧油加工與食品機(jī)械,2003,(12
