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《大孔吸附樹脂純化刺玫果總黃酮的工藝研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、大孔吸附樹脂純化刺玫果總黃酮的工藝研究楊揚1,2,胡雪媛1,王曉林1,薛健飛1,鐘方麗1(1.吉林化工學院化學與制藥工程學院,吉林吉林132022;2.吉林大學化學學院,長春130012)摘要:對山刺玫(RosadavuricaPall.)果總黃酮的大孔樹脂純化工藝進行了優(yōu)化研究,以比吸附量和比解吸量為考察指標,進行了D-101大孔樹脂純化工藝的優(yōu)化。結果表明,其最佳工藝條件為生藥濃度0.025g/mL;最佳上樣量為0.23g/g(生藥量/樹脂量);最佳吸附時間為30min;上柱液pH為2.0~4.0;吸附速率為1BV/h;洗脫液為3BV70%乙醇
2、,洗脫流速為1BV/h。在此最佳條件下得到的山刺玫果提取物總黃酮含量由20%提高到85%左右。采用D-101型大孔樹脂純化山刺玫果總黃酮的效果較好,且操作簡單,為山刺玫果的綜合利用提供了依據(jù)。..關鍵詞:山刺玫(RosadavuricaPall.);果實;D-101型大孔樹脂;總黃酮;純化中圖分類號:R284.2文獻標識碼:A:0439-8114(2015)02-0412-04DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.02.039山刺玫果又名野薔薇果,系薔薇科薔薇屬植物山刺玫(RosadavuricaPall.)
3、的成熟果實,是一種食藥同源、經(jīng)濟價值極高的野生果類[1,2],廣泛分布在我國東北、華北、西北等地。山刺玫全身是寶,《中藥大辭典》謂其果實有健脾理氣、養(yǎng)血調經(jīng)的作用,且酸甜可食,可治消化不良、食欲不振,民間大量采食或用于泡酒、泡茶等[3,4],山刺玫果的活性成分主要有三萜類化合物、黃酮、多種維生素、微量元素及人體必需的氨基酸等[5]。山刺玫花大而美麗,為優(yōu)美的綠化觀賞和綠籬樹種。山刺玫根有止咳祛痰、抗菌止痢及止血功能。黃酮類化合物具有抗菌、抗炎、保肝、擴冠、消除體內自由基、抗衰老、增強人體免疫力等多種生理活性,還可以降低血液黏度,加快血液循環(huán),臨床上
4、用于腦血栓、腦動脈硬化的治療,具有高效、低毒副作用的優(yōu)勢[6-9]。大孔吸附樹脂是一類具有多孔立體結構的非離子型人工合成的有機高分子聚合物吸附劑,具有化學穩(wěn)定性高、再生處理簡單、選擇性好、吸附速率快、吸附容量大、比表面積大、節(jié)省費用等諸多優(yōu)點,被廣泛用于天然產(chǎn)物的分離和純化[10-12]。本試驗使用D-101型大孔吸附樹脂對山刺玫果總黃酮進行純化,并優(yōu)化了D-101型大孔吸附樹脂純化山刺玫果總黃酮的工藝條件,為更有效地利用山刺玫果,發(fā)揮其最大經(jīng)濟效益提供依據(jù)。1材料與方法1.1材料1.1.1植物材料山刺玫果采自吉林市豐滿區(qū)白山鄉(xiāng),經(jīng)吉林化工學院藥學
5、系薛健飛博士鑒定為薔薇科薔薇屬植物山刺玫的成熟果實。1.1.2試劑蘆丁標準品,中國食品藥品檢定研究院(批號:100800-200707);D-101型大孔吸附樹脂,西安藍曉科技有限公司;硝酸鋁、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、無水乙醇均為分析純,天津市大茂化學試劑廠;水為去離子水。1.1.3儀器TU-1810型紫外分光光度計,北京普析通用儀器有限公司;JY2002型電子天平,上海精密科學儀器有限公司;RE-52AA型旋轉蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;SHZ-D型循環(huán)水式真空泵,河南省鞏義市英峪儀器廠;CS101-AB型電熱鼓風干燥箱,中國重慶實驗設備廠。1.2試
6、驗方法1.2.1標準曲線的制備精密稱取干燥至恒重的蘆丁標準品10.0mg于50mL容量瓶中,加60%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為0.20mg/mL的蘆丁標準品溶液,分別吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL溶液于25mL容量瓶中,在30℃水浴下,加5%NaNO2溶液1.0mL,搖勻,放置6min,加10%Al(NO3)3溶液1.0mL,搖勻,放置6min,加4%NaOH10.0mL,再加60%乙醇定容至刻度,搖勻,放置15min。以相應的試劑為空白,按照分光光度法,在505nm處測定其吸光度A,以吸收度A為縱坐標,
7、蘆丁標準品濃度C(mg/mL)為橫坐標,繪制標準曲線[13,14],進行直線回歸,回歸方程:A=11.868C+0.0035,R=0.9997,結果表明,蘆丁在0.004~0.048mg/mL范圍內呈良好線性關系。1.2.2樣品溶液的制備取粉碎的山刺玫果25g,加6倍75%乙醇,85℃回流提?。炒危看危担?,過濾,合并濾液,減壓濃縮,用去離子水定容至250mL,備用。1.2.3總黃酮含量測定取樣品溶液、樹脂吸附后液和解吸液各適量,分別置于10mL容量瓶中,以不加供試品的平行樣為空白。按“1.2.1”的方法,于505nm處測定吸光度,根據(jù)標準曲線計算
8、出樣品中總黃酮的含量。1.2.4樹脂的預處理?。模保埃睒渲尤霟校纫裕梗担ヒ掖冀荩玻矗韬鬂穹ㄉ现?,用醇洗至流出液