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1、酸性染料比色法測(cè)定虎舌紅中總生物堿的含量論文【摘要】目的建立測(cè)定虎舌紅總生物堿的含量測(cè)定方法。方法采用溶劑萃取酸性染料比色法測(cè)定，以去氫飛廉堿（C16H22N4O2）為對(duì)照品，溴甲酚綠為酸性染料，用氯仿萃取，檢測(cè)波長(zhǎng)418nm。結(jié)果去氫飛廉堿在0.72～14.02mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：Y=19.254X-1.6247,r=0.9995(n=5)，平均回收率為101.65%，RSD為0.75%（n=5）。結(jié)論所建立方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、選擇性強(qiáng)。【關(guān)鍵詞】虎舌紅總生物堿；酸性染料比色法；
2、去氫飛廉堿Abstract：ObjectiveToestablishamethodforquantitativedeterminationofthetotalalkaloidsintherootofArdisiamamillata.MethodsThecontentinedbysolventextractionandaciddyecolorimetiy,ocresolgreenastheaciddye,andthe.ResultsAcanthoineRuscope-ineshog/L.Theregressi
3、onequationestablishedethodiseasy,accurateandspecific.KeyamillatatotalAlkaloid;AcidDyeColorimetiy;AcanthoineRuscope-ine虎舌紅Ardisiamamillata.freelamillata）。去氫飛廉堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；溴甲酚綠（北京化工廠）；其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1供試液制備2.1.1供試品溶液的配制稱取虎舌紅粉末200g，用10倍量pH=3的75%乙醇分3次加熱
4、回流提取，3h/次，得醇取液，60℃下減壓濃縮得浸膏；用2%鹽酸溶解，過濾除去不溶性非堿性脂溶性雜質(zhì)，用乙醚、氯仿洗滌3次除去親脂性非生物堿類成分，然后加濃氨水調(diào)pH值為6～7，過濾除去鞣質(zhì)類雜質(zhì)沉淀，再用氨水調(diào)pH至10～11后，用氯仿萃取，萃取液置50ml容量瓶中，用1mol·L-1醋酸鈉調(diào)至pH值為5.5，搖勻，用pH5.5醋酸-醋酸鈉緩沖液稀釋至刻度，即得供試品溶液。2.1.2對(duì)照品溶液的配制精密稱取去氫飛廉堿20mg，置50ml容量瓶中，加pH5.5醋酸-醋酸鈉緩沖液溶解并稀釋至刻度，得對(duì)照品貯備
5、液。精密吸取1ml貯備液置50ml容量瓶中，加上述緩沖液稀釋至刻度，得對(duì)照品溶液。2.1.3酸性染料、緩沖溶液的配制酸性染料選擇常用的溴甲酚綠或溴麝香草酚藍(lán)，其溶液均按《中國(guó)藥典》方法［4］配制。pH4.5，pH5.0，pH5.5，pH6.0醋酸-醋酸鈉緩沖液均按文獻(xiàn)方法配制。2.2實(shí)驗(yàn)條件的選擇2.2.1測(cè)定波長(zhǎng)的確定取對(duì)照品溶液、供試品溶液20μl置25ml具塞試管中，精密加入pH5.5醋酸-醋酸鈉緩沖液3ml，溴甲酚綠染料2ml，氯仿10ml，密塞，劇烈振搖2min，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置2h，分取氯仿
6、層，于200～900nm之間進(jìn)行波長(zhǎng)掃描。結(jié)果表明，對(duì)照品溶液、虎舌紅供試品提取液在418nm處吸收最強(qiáng)，最終選定418nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，吸收光譜見圖1。a虎舌紅供試品溶液b對(duì)照品溶液圖1供試品溶液、對(duì)照品溶液波長(zhǎng)掃描圖（略）2.2.2酸性染料用量的選擇精密吸取對(duì)照品溶液1ml，分別精密加入0.3，0.6，0.9，1.2，1.5mg·ml-1的溴甲酚綠溶液2ml，其余同樣品測(cè)定項(xiàng)下操作，結(jié)果表明在本實(shí)驗(yàn)條件下，酸性染料達(dá)0.9mg·ml-1時(shí)有最大吸收。2.2.3緩沖液pH值的選擇取0.1mol·L-1醋
7、酸鈉溶液與0.1mol·L-1醋酸溶液配制成pH值分別為4.5，5.0，5.5，6.0，6.5的緩沖液；精密吸取2ml對(duì)照品溶液，分別加入不同pH值的緩沖液3ml及其配制的溴甲酚綠溶液2ml，按樣品測(cè)定項(xiàng)下操作。結(jié)果表明，當(dāng)緩沖液pH值為5.5時(shí)，吸光度最大，即靈敏度最高。2.3線性范圍的考察精密吸取對(duì)照品溶液（2.0g/L）0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，30.0，35.0，40.0，45.0，50.0μl分別置于25ml具塞試管中，分別加入pH5.5醋酸-醋酸鈉緩沖液3ml，酸性
8、染料溶液2ml，氯仿10ml，密塞，劇烈振搖2min，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置2h，分取氯仿層于418nm測(cè)定吸光度。以去氫飛廉堿對(duì)照品濃度對(duì)吸光度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=19.254X-1.6247，r=0.9995（n=5）。結(jié)果表明，去氫飛廉堿在0.72～14.02mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.4精密度考察精密吸取同一供試品溶液5份，每份25μl，按照2.3項(xiàng)下的方法進(jìn)行操作，測(cè)定吸光度，計(jì)算樣品
