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1、高效液相色譜法測(cè)定百癬夏塔熱膠囊中沒(méi)食子酸的含量論文郭東艷,史亞軍,崔春利,王海燕【關(guān)鍵詞】高效摘要:目的高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方苦參洗劑中苦參堿的含量。方法采用ODSC18柱(5μm,4.6mm×200mm),流動(dòng)相為乙腈0.1%磷酸(5.5∶94.5),檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為1.0mlmin1,柱溫:室溫。結(jié)果苦參堿在0.39~2.60μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9991).freelinationofMatrineinFufangKushenLotionbyHPLCAbstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingmatrin
2、einFufangKushenLotionbyHPLC.MethodsKromasilC18column(5μm,4.6mm×200mm)obilephaseconsistedofacetonitrile0.1%phosphoricacid(5.5∶94.5)lmin1.Thedetection.Thecolumntemperaturetemperature.ResultsThelinearrangeofmatrineethodisrapid,highlyaccurateandprecise.ItcancontrolthequalityofFufangKushenLotion.Keyill
3、og色譜工作站。1.2試劑與試藥苦參堿對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供(批號(hào):805-200206),乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為雙蒸水,復(fù)方苦參洗劑樣品為自制。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性色譜柱KromosilODSC18(5μm,4.6mm×200mm),.freel,柱溫:室溫。在此條件下,樣品得到良好分離。缺苦參陰性對(duì)照在苦參堿峰處無(wú)峰出現(xiàn),不干擾本品的測(cè)定。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍取苦參堿對(duì)照品,加甲醇制成每毫升含0.13mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液3,5,10,15,20μl,按上述色譜條件注入色譜儀,測(cè)定峰面積,以峰面積對(duì)苦參堿進(jìn)樣
4、量回歸,計(jì)算的回歸方程為:A=1409106.046C+97272.17,相關(guān)系數(shù)r=0.9991,苦參堿在0.39~2.60μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.3精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取樣品溶液10μl,連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄峰面積,結(jié)果峰面積的RSD0.70%,表明本方法精密度良好。2.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)稱取本品5份,依供試品制備方法制取樣品,依法測(cè)定含量,結(jié)果5份樣品的含量分別為0.32,0.33,0.32,0.31,0.33mgml1,平均含量為0.32mgml-1,RSD為2.59%,結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好。2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取樣品,按供試品制備方法制備樣品,分別于0,4,8h測(cè)定面積,結(jié)果面
5、積的RSD為1.64%,表明本品在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.6回收率實(shí)驗(yàn)采取加樣回收法,取一定量已知含量的樣品(C=0.32mgml-1),加適量對(duì)照品,依法制備供試品溶液,測(cè)定含量,計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果表明,本方法回收率良好。表1苦參堿加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果序(略)2.7樣品測(cè)定取本品10ml,置于分液漏斗中,加適量水稀釋,用氨試液調(diào)節(jié)pH9~10,加氯仿提取5次(15ml×3,10ml×2),合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)寐确氯芙獠⒍ㄈ葜?5ml量瓶中,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,通過(guò)中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內(nèi)徑1cm),依次以氯仿、氯仿甲醇(7∶3)各20ml洗脫,收集
6、洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。依上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2復(fù)方苦參洗劑測(cè)定結(jié)果批(略)3討論在本實(shí)驗(yàn)色譜條件下,苦參堿得到良好分離,但是氧化苦參堿不能得到有效分離,經(jīng)過(guò)多方實(shí)驗(yàn),也未能得到理想效果,因此,沒(méi)有對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)苦參堿含量與原藥材比較偏高,可能因?yàn)樘幏街猩叽沧雍械倪€原性成分的影響,使氧化苦參堿轉(zhuǎn)變?yōu)榭鄥A的緣故。本實(shí)驗(yàn)色譜條件中流動(dòng)相pH接近2,在一般色譜柱適用范圍下限。因此,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)立即用水沖洗色譜柱。