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1、HPLC法測(cè)定紅霉素明膠微球的含量論文伍善廣楊帆潘育方黃慧李桃【摘要】目的建立紅霉素明膠微球中紅霉素含量的測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法，色譜柱為DIKMAC18色譜柱(5μm,250mm×4.6mm)，流動(dòng)相為0.1mol/L磷酸二氫銨（三乙胺調(diào)節(jié)至pH6.5）乙腈（體積比67∶33），流速1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm。結(jié)果紅霉素質(zhì)量濃度在0.0992～0.4960mg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好線(xiàn)性關(guān)系，r=0.9999；平均回收率為100.1%，RSD=0.95％(n=9)。結(jié)論本文方法可用于紅霉素明膠微球的含量檢測(cè)?！娟P(guān)鍵詞】紅霉
2、素明膠微球；高效液相色譜法；紫外分光光度法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentoferythromycininthegelatinmicrospherescontainingerythromycin.MethodsDIKMAC18column(5μm,250mm×4.6mm)columnplebyusingthemobilephaseconsistingof0.1mol/Lammoniumdihydrogenphosphate(adjusttopH6.5
3、ine)acetonitrile(67∶33).ThefloL·min-1andthedetection.ResultsThecalibrationcurveg·mL-1forerythromycin(r=0.9999).Therecoverythroughthecolumnethodissimple,rapidandaccurateforthecontentanalysisoferythromycininthegelatinmicrospheres.Keyycin；gelatinmicrospheres；HPLC紅霉素(erythromyci
4、n)是臨床上應(yīng)用廣泛的抗生素，是治療支原體肺炎、軍團(tuán)菌肺炎的首選藥物［1］，但在體內(nèi)分布廣泛.freel,250mm×4.6mm)；流動(dòng)相：0.1mol/L磷酸二氫銨（三乙胺調(diào)節(jié)pH6.5）乙腈（體積比67∶33）；流速1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm。2.2溶液的配制精密稱(chēng)取紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品49.6mg置50mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度為0.992mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。精密稱(chēng)取紅霉素明膠微球172.3mg(約相當(dāng)于紅霉素23mg),充分研磨，顯微觀察微球完全破壞后，置于容量瓶中加流動(dòng)相至刻度，超聲30min，放冷,用流
5、動(dòng)相定容至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，制成供試品溶液。精密稱(chēng)取空白明膠微球172.4mg,充分研磨，按“供試品溶液”制備方法制成陰性對(duì)照溶液。2.3系統(tǒng)適應(yīng)性及方法專(zhuān)屬性試驗(yàn)在選定的色譜條件下，分別注入紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液，結(jié)果見(jiàn)圖1。紅霉素拖尾因子為1.26、保留時(shí)間約13.1min，理論塔板數(shù)按紅霉素計(jì)算不低于1000，與其他組分可基線(xiàn)分離，陰性樣品不干擾樣品測(cè)定。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液1、2、3、4、5mL置10mL量瓶中,.freelg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取供
6、試品溶液在室溫放置,分別于0、2、4、6、8、10h進(jìn)樣,記錄色譜峰峰面積,RSD為0.86%，表明樣品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定。2.6精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液,于10h內(nèi)不同時(shí)間重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄色譜峰峰面積,RSD為1.41%，表明精密度良好。2.7回收率試驗(yàn)精密吸取已知濃度的紅霉素明膠微球溶液9份，加入一定量的紅霉素對(duì)照品，配制成高、中、低3種質(zhì)量濃度的溶液，按“2.2”項(xiàng)方法制成供試液，進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為100.1%，RSD值為0.95%（n=9）。2.8重復(fù)性試驗(yàn)取同一批微球(批號(hào)：20060809)5份，按“2.2”項(xiàng)方法
7、制成供試液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，計(jì)算紅霉素含量的RSD為1.2％，表明重復(fù)性良好。2.9樣品的測(cè)定取6批樣品，按“2.2”項(xiàng)方法制成供試液，進(jìn)樣測(cè)定。并同時(shí)按紫外分光光度法進(jìn)行檢測(cè)［5］，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。采用統(tǒng)計(jì)軟件SAS9.0對(duì)2種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行配對(duì)資料兩樣本均數(shù)t檢驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可見(jiàn)，2種方法的測(cè)定結(jié)果差異無(wú)顯著性(P=0.85,P0.05)。表1紫外分光光度法和高效液相色譜法的測(cè)定結(jié)果比較表2統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果【
