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1、感冒清片和感冒清膠囊鑒別(1)方法的研究【關(guān)鍵詞】感冒清片;,,感冒清膠囊;,,穿心蓮葉;,,鑒別 摘要:目的對(duì)感冒清片和感冒清膠囊鑒別(1)的方法進(jìn)行研究,建立更好的穿心蓮葉的定性鑒別方法。方法①運(yùn)用原標(biāo)準(zhǔn)鑒別方法的原理,對(duì)操作方法加以改進(jìn);②采用薄層色譜法進(jìn)行鑒別。結(jié)果與結(jié)論改進(jìn)后的方法(一)靈敏度大大提高,方法(二)專屬性強(qiáng)?! £P(guān)鍵詞:感冒清片;感冒清膠囊;穿心蓮葉;鑒別 感冒清片〔執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 內(nèi)科 肺系?。ㄒ唬┓謨?cè)〕和感冒清膠囊〔執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂批件 2002ZFB0245〕的組方相同,均由南板藍(lán)根、大青葉、金盞銀盤、崗梅、山芝麻、穿心蓮葉等6味中藥材及對(duì)乙酰
2、氨基酚等3種化學(xué)成分組成,是常用的抗感冒藥,兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中鑒別(1)方法相同,都是針對(duì)穿心蓮葉的化學(xué)鑒別。筆者在檢驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作,均得不到理想的陽性結(jié)果,因此我們對(duì)原方法作了改進(jìn),取得了較好的效果?! ?材料 感冒清片,由廣東白云山制藥總廠生產(chǎn)(批號(hào)0307111);感冒清膠囊,由廣東和平藥業(yè)有限公司生產(chǎn)(批號(hào) 040204);穿心蓮葉陰性對(duì)照樣品,自制。脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品,購自中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)08549601;硅膠GF254,青島海洋化工廠生產(chǎn);所用試劑均為分析純。 2方法與結(jié)果 2.1化學(xué)鑒別 2.1.1供試液制備感冒清片,取20片,除去包衣,研細(xì);感冒清
3、膠囊,取10粒的內(nèi)容物,研細(xì),分別加甲醇15ml,水浴上回流15min,放冷,加活性炭1g,稍加熱數(shù)分鐘,濾過?! ?.1.2原標(biāo)準(zhǔn)方法取濾液2ml,加顯色劑(2%3,5二硝基苯甲酸乙醇溶液與5%氫氧化鉀乙醇溶液的等量混合溶液)2ml觀察,溶液不顯紫紅色(規(guī)定應(yīng)顯紫紅色)?! ?.1.3改進(jìn)方法取濾液1ml,水浴上蒸干,在殘?jiān)系渭语@色劑,顯明顯的紫紅色。 2.2薄層色譜〔1,2〕 2.2.1供試液及陰性對(duì)照液的制備感冒清片,取20片,除去包衣,研細(xì);感冒清膠囊,取10粒的內(nèi)容物,研細(xì),分別加石油醚30ml,超聲處理20min,棄去石油醚液,殘?jiān)勇确?0ml,超聲處理20min,取出,加
4、活性炭1g脫色,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試液。另取陰性對(duì)照樣品10g,同法制成陰性對(duì)照液?! ?.2.2對(duì)照品溶液的制備取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品,加氯仿制成每毫升含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液?! ?.2.3層析方法 吸取上述4種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以0.4%羥甲基纖維素鈉溶液為粘合劑的硅膠GF254薄層板上,以氯仿醋酸乙酯無水乙醇(9∶6∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,先置紫外光燈(254nm)下檢視(見圖1),然后噴顯色劑(同2.1項(xiàng)下),日光下立即檢視(見圖2),結(jié)果供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上分別顯相同的紫紅色熒光斑點(diǎn)或紫紅色斑點(diǎn),
5、陰性對(duì)照無相應(yīng)斑點(diǎn)。 1.感冒清膠囊供試液2.感冒清片供試液3.陰性對(duì)照液4.對(duì)照品溶液 圖1薄層色譜圖(254nm紫外光燈下檢視)(略) 1.感冒清膠囊供試液2.感冒清片供試液3.陰性對(duì)照液4.對(duì)照品溶液 圖2薄層色譜圖(噴顯色劑后觀察)(略) 3討論 原標(biāo)準(zhǔn)采用化學(xué)反應(yīng)對(duì)穿心蓮葉進(jìn)行鑒別,由于樣品成分復(fù)雜,提取液顏色深,干擾反應(yīng)后顏色的觀察,從而影響結(jié)果的正確判斷,采用改進(jìn)方法(一)提高了檢測的靈敏度,能幫助我們迅速作出正確的判斷,可作為快速檢驗(yàn)方法,但缺點(diǎn)是專屬性差,因此筆者又采用專屬性較強(qiáng)的薄層色譜法,以脫水穿心蓮內(nèi)酯為指標(biāo)成分對(duì)穿心蓮葉進(jìn)行鑒別,結(jié)果明顯、可靠。