恩諾沙星質量標準.doc

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1、恩諾沙星質量標準制定人:日期:審核人:日期:批準人:批準日期:生效日期:恩諾沙星EnnuoshaxingEnrofloxacinC19H22FN3O3359.40本品為1-環(huán)丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氫-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品計算，含C19H22FN3O3不得少于98.5%。[性狀]本品為微黃色或淡橙黃色結晶性粉末；無臭，味微苦；遇光色漸變橙紅色。本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉試液中易溶。熔點本品的熔點（附錄45頁）為221

2、～226℃。熔融時同時分解。[鑒別]（1）取本品約50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即生成橘紅色沉淀。（2）取本品約50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸約50mg與醋酐1ml，在水浴上加熱5～10分鐘，即顯紅棕色。（3）在含量測定項下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保留時間應于對照品溶液主峰的保留時間一致。（4）本品的紅處光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。[檢查]氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；取氟喹啉酸對照品5.0mg，加6

3、mol/L氨溶液制成每0.05ml與水適量使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水稀釋成每1ml中約含0.02mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄30頁）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）為展開劑，直立展開，晾干約15分鐘，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相同的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。環(huán)丙沙星取本品適量，加流動相制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供

4、試品溶液；另取鹽酸環(huán)丙沙星對照品適量，用流動相制成每1ml中含環(huán)丙沙星5μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照品溶液各50μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與環(huán)丙沙星保留時間相同的雜質峰，其峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（1.0%）。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過3.0%（附錄69頁）。熾灼殘渣不得過0.2%（附錄71頁）。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄66頁，第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。[含量測定]

5、照高效液相色譜法（附錄32頁）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸溶液（將0.025mol/L的磷酸用三乙胺調(diào)節(jié)PH值3.0）（13:87）為流動相；檢測波長為278nm。理論板數(shù)按恩諾沙星峰計算不低于1500。測定法取本品適量，精密稱定，加流動相適量，超聲使溶解，用流動相稀釋成每1ml中約含0.05mg的溶液，搖勻。精密量取10μl，注入液相色譜圖；另取恩諾沙星對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。[類別]喹諾酮類抗菌藥。[貯藏]遮光，密封，在干燥處保存。[制

6、劑]（1）恩諾沙星片（2）恩諾沙星注射液（3）恩諾沙星溶液[標準來源]《中國獸藥典》二00五版一部