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《quechers―高效液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物源食品中環(huán)磺酮?dú)埩簟酚蓵?huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、QuEChERS―高效液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物源食品中環(huán)磺酮?dú)埩簟 ≌⒘烁咝б合嗌V.串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC.MS/MS）測(cè)定植物源食品中環(huán)磺酮?dú)埩袅康姆治龇椒?。樣品?jīng)改進(jìn)的QuEChERS方法一步完成萃取凈化，經(jīng)酸化乙腈（含0.1%（V/V）甲酸的乙腈）提取，經(jīng)石墨化碳黑（GCB）凈化，提取液經(jīng)離心后直接過膜上機(jī)檢測(cè)。HPLC.MS/MS方法以0.1%（V/V）甲酸.乙腈為流動(dòng)相，在0.25mL/min流速下梯度洗脫，采用C18色譜柱進(jìn)行液相色譜分離，電噴霧正離子電離（ESI+），多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）檢測(cè)，基質(zhì)匹配外標(biāo)
2、法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明，在10種基質(zhì)（玉米、大米、小麥、葡萄、蘋果、葡萄干、枸杞、西紅柿、黃瓜、白菜）中，環(huán)磺酮在0.5～100.0ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.996；方法定量限（S/N≥10）為1.0μg/kg；在1.0，2.0和10.0μg/kg添加水平下，環(huán)磺酮的平均回收率為82.0%～111.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～14.9%。本方法高效快捷，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求?！ ￡P(guān)鍵詞環(huán)磺酮；植物源食品；高效液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜 1引言10 環(huán)磺酮（Tembotrione）是由拜耳公
3、司2007年研制的三酮類除草劑，商品名為L(zhǎng)audis，化學(xué)名：2.{2.氯.4.（甲磺?；?3.[（2，2，2.三氟乙氧基）甲基]苯甲酰基}.1，3.環(huán)己二酮，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如圖1所示。其具有廣譜、作用快速的特性，主要防治玉米田大多數(shù)闊葉與禾本科雜草，如藜、莧、苘麻、稗、狗尾草、馬唐以及抗草甘膦、麥草畏雜草，目前已在奧地利、法國、巴西和美國等國家得到廣泛使用[1，2]。環(huán)磺酮屬于低毒農(nóng)藥，在動(dòng)物組織中積累的風(fēng)險(xiǎn)較低，不會(huì)對(duì)DNA造成明顯損傷[3]。加拿大制定其在甜玉米的殘留限量為0.01mg/kg[4]，但當(dāng)前尚無食品中環(huán)磺酮?dú)埩舻臋z測(cè)
4、標(biāo)準(zhǔn)方法。針對(duì)環(huán)磺酮在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大量使用的預(yù)期，以及國外可能的“技術(shù)性壁壘”，建立食品中環(huán)磺酮?dú)埩舻姆治龇椒ň哂兄匾囊饬x。本研究建立了玉米、大米、西紅柿等植物源性食品中環(huán)磺酮的檢測(cè)方法，可為植物源性食品中環(huán)磺酮的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法的建立提供參考依據(jù)?！ ￡P(guān)于環(huán)磺酮檢測(cè)方法的報(bào)道較少，僅見高效液相色譜（HPLC）法[5，6]和超高效液相色譜.飛行時(shí)間質(zhì)譜（UHPLC.TOFMS）法[7]。Melo等[5]建立了環(huán)磺酮在土豆中的HPLC法，HannaBarchanskal等[6]利用HPLC研究了環(huán)磺酮在土壤和沉積物中的降解規(guī)律。Pére
5、z.Ortega1等[7]。利用UHPLC.TOFMS建立了包括環(huán)磺酮在內(nèi)的350種農(nóng)藥的篩查方法。但HPLC法一般檢出限較高、選擇性較差、抗基質(zhì)干擾能力較弱；UHPLC.TOFMS雖然在定性方面優(yōu)勢(shì)突出，但其檢出限和定量準(zhǔn)確性一般均不如液相色譜.串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜?！ ∧壳埃r(nóng)藥殘留分析前處理較常用的方法有固相提?。⊿PE）[8]、加速溶劑提取（ASE）[9]、凝膠滲透色譜法（GPC）[10]10和超聲波輔助提?。║SE）[11]等，但這些方法操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，甚至需要某些特殊的設(shè)備。QuEChERS是一種快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、高效、耐用
6、、安全的樣品前處理方法，已廣泛用于食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)[12～15]。本研究采用改進(jìn)的QuEChERS方法，結(jié)合高效液相色譜.串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀，建立了植物源食品中環(huán)磺酮的分析方法。本方法操作簡(jiǎn)便快捷，精密度和回收率較好，適于植物源食品中環(huán)磺酮的定性與定量分析?！ ?實(shí)驗(yàn)部分 2.1儀器與試劑 1260型高效液相色譜.6460A型串聯(lián)質(zhì)譜儀（Agilent公司）；Sigma3.18K臺(tái)式冷凍離心機(jī)（Sigma公司）；EYELAMMV.1000W振蕩器（東京理化公司）；GM200刀式混合研磨儀（Retsch公司）；T18基本型均質(zhì)器（
7、IKA公司）；N.EVAP.112水浴氮吹儀（Organomation公司）；MiIIi.QAdvangtageA10超純水系統(tǒng)（Millipore公司）；MS3型渦旋振蕩器（IKA公司）?！ …h(huán)磺酮標(biāo)準(zhǔn)品（純度為99%，Dr.Ehrenstorfer公司）；乙腈、甲醇、丙酮、甲酸、乙酸乙酯、正己烷（色譜純，Merck公司）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水（符合GB/T6682.2008一級(jí)水要求）；石墨化炭黑（GCB）、酸性氧化鋁（ALA）和C18、氨基（NH2）粉（Agilent公司）；乙二胺.N.丙基硅烷（PSA）粒徑40～60μm、苯磺酸化
8、聚苯乙烯/二乙烯苯（PCX）粒徑40～60μm、聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）粒徑70～90μm（Agela公司）；分析樣品為實(shí)驗(yàn)室送檢和市售樣品?！ ?.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品10mg（精確至0
