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1、第4期分析測(cè)試儀器通訊193吉爾森自動(dòng)化固相萃取儀及其在樣品前處理中的應(yīng)用陳小華華運(yùn)生物電子有限公司北京100081摘要介紹了吉爾森自動(dòng)固相萃取儀(ASPEC)及其在樣品前處理中的應(yīng)用。實(shí)踐表明AS2PEC可廣泛用于體內(nèi)藥物分析、生化分析、環(huán)保分析以及食品分析中的自動(dòng)化樣品前處理。它不僅能自動(dòng)處理各種樣品,使分析人員從繁瑣的工作中解放出來(lái),更重要的是可以提高分析的準(zhǔn)確度和精密度,便于方法的傳遞和實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞自動(dòng)固相萃取儀固相萃取樣品前處理在分析化學(xué)中,樣品前處理是一個(gè)十分其方法重現(xiàn)性好,很容易在實(shí)驗(yàn)室之間傳遞,重要的步驟。如果樣品處
2、理得不好,不僅直有利于標(biāo)準(zhǔn)化。此外,固相萃取法還有許多接影響最終的分析結(jié)果,而且還會(huì)大大降低優(yōu)點(diǎn):如選擇性強(qiáng)、分離時(shí)間短、使用有機(jī)溶[2]分析儀器的使用壽命。許多分析化學(xué)工作者劑少等。目前在國(guó)際上SPE技術(shù)已在許[1]已經(jīng)認(rèn)識(shí)到樣品前處理的重要性,人們?cè)诙囝I(lǐng)域里逐漸取代LLE。SPE另一個(gè)最突不斷研究、改進(jìn)樣品前處理的方法,使之準(zhǔn)出的優(yōu)點(diǎn)是便于自動(dòng)化,而自動(dòng)化又使繁瑣、確、有效、簡(jiǎn)單、快速。復(fù)雜的樣品前處理發(fā)生了一個(gè)飛躍性的變近年來(lái)在國(guó)外發(fā)展較快的一項(xiàng)樣品前處化。法國(guó)吉爾森公司(GILSON)研制生產(chǎn)的理技術(shù)是固相萃取法(SolidPhaseE
3、xtrac2ASPEC全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)就是一個(gè)典型tion,SPE),又稱為固液萃取法(SolidLiquid的代表,該樣品制備系統(tǒng)在國(guó)外已經(jīng)廣泛應(yīng)Extraction,SLE)。目前國(guó)外許多廠商都能用于許多領(lǐng)域。生產(chǎn)出質(zhì)量可靠的SPE柱,并在回收率和重本文以吉爾森ASPEC系統(tǒng)為例,介紹現(xiàn)性方面達(dá)到滿意的效果。最常使用的是以其基本工作原理以及在實(shí)際工作中的應(yīng)用情鍵合硅膠為填料的SPE柱。與傳統(tǒng)的液2液況。萃取法(LiquidLiquidExtraction,LLE)比較,SPE具有明顯的優(yōu)勢(shì)。首先,在LLE中,1吉爾森ASPEC系統(tǒng)基本工作
4、原理乳化是一種時(shí)常發(fā)生的現(xiàn)象。萃取過(guò)程一旦111樣品前處理中的固相萃取法發(fā)生乳化,將嚴(yán)重影響結(jié)果的重現(xiàn)性,而在SPE是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取SPE中則不存在這個(gè)問(wèn)題。其次,LLE的另過(guò)程。在SPE過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附一個(gè)主要缺點(diǎn)是回收率的高低在很大程度上力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí),分取決于操作人員對(duì)該技術(shù)掌握的熟練程度,析物被吸附在固體表面,其它組分則隨樣品對(duì)同樣一個(gè)方法,不同操作者所得到的結(jié)果母液通過(guò)柱子。最后再用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治隹赡懿町惡艽?這將影響方法的推廣,也難以物洗脫下來(lái)。有關(guān)SPE的詳細(xì)情況將另文進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)
5、量控制。而SPE是基于待敘述。SPE過(guò)程主要有5個(gè)步驟:測(cè)分析物官能團(tuán)和SPE柱固相填料的官能①柱的預(yù)處理為了獲得高的回收率團(tuán)之間的作用力將待測(cè)分析物萃取出來(lái)的,和良好的重現(xiàn)性,SPE柱在使用之前必須用194分析測(cè)試儀器通訊第6卷適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理,使固相載體適合接柱中的水分。受液體樣品。值得注意的是經(jīng)預(yù)處理后的⑤分析物的洗脫用洗脫劑將分析物SPE柱在加入樣品之前必須保持濕潤(rùn),否則洗脫到收集管中。洗脫劑的選擇必須適當(dāng)。結(jié)果將難以重現(xiàn)。要求以最小體積的洗脫劑選擇性地將分析物②樣品的添加在完成柱的預(yù)處理后,洗脫下來(lái)。將經(jīng)過(guò)處理(稀釋、調(diào)節(jié)pH等)
6、的樣品加入112ASPEC的基本工作原理到SPE柱中并以一定的流速通過(guò)柱子。11211ASPEC的基本概況③柱的洗滌因?yàn)樵跇悠吠ㄟ^(guò)萃取柱吉爾森ASPEC(AutomaticSample時(shí),不僅待測(cè)分析物被吸附在柱子上,一些雜PreparationwithExtractionColumns)是一個(gè)質(zhì)也同時(shí)被吸附。所以必須選擇適當(dāng)?shù)娜軇楣滔噍腿∽詣?dòng)化而設(shè)計(jì)生產(chǎn)的儀器。該系將雜質(zhì)除去以減少對(duì)最后分析的干擾。統(tǒng)由一臺(tái)吉爾森樣品處理儀、402注射泵、控④柱的干燥如果接下來(lái)的分析物洗制器及一套包括樣品管架、溶劑/試劑架、脫步驟所用的溶劑為非水溶性有機(jī)溶劑
7、,或SPE柱支架、廢液收集槽、洗脫樣品收集管架最后的分析工具為氣相色譜,在進(jìn)行分析物等組成(見(jiàn)圖1)。自動(dòng)樣品處理儀有一個(gè)可洗脫前必須用吹氣或減壓等方法除去SPEXYZ三方向移動(dòng)的機(jī)械臂。圖1吉爾森ASPECXL自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)在ASPEC自動(dòng)固相萃取過(guò)程中的全部上的一根移液針完成。它可以完成諸如試劑移液工作都是由402注射泵和安裝在機(jī)械臂/內(nèi)標(biāo)物的添加、混合、分配、化學(xué)反應(yīng)等工第4期分析測(cè)試儀器通訊195作。為了使交叉污染降至最低,在移液針上進(jìn)行柱預(yù)處理、樣品添加、柱的洗滌、干燥時(shí),裝有液面感應(yīng)器,在吸液時(shí)只有針頭進(jìn)入液SPE支架如圖所示位于
8、托盤的前方位置(圖體。改變每一個(gè)樣品/試劑之前,機(jī)械臂上的2-A)。接著,安裝在機(jī)械臂上的移液針將移液針頭都會(huì)移動(dòng)到清洗槽將針頭的內(nèi)外壁SPE支架移動(dòng)
