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1、1.目的掌握直接滴定法測還原糖的原理、操作、條件及注意事項。2.原理樣品經(jīng)前處理提取還原糖，在加熱條件下，直接滴定一定量的堿性酒石酸銅標準溶液，以次甲基藍作指示劑，根據(jù)樣液消耗體積，計算樣品中還原糖量。3.試劑3.1堿性酒石酸銅標準溶液（還原糖因數(shù)f/mg·10mL-1）3.1.1甲液:稱取23.10g硫酸銅（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基藍，溶于水中并稀釋至100mL3.1.2乙液:稱取115.33g酒石酸鉀鈉及33.30氫氧化鈉，溶于水中，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶中瓶中3.2乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL.加水溶
2、解并稀釋至100mL3.3亞鐵氰化鉀溶液（106g/L）：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100mL3.4鹽酸3.5葡糖糖標準溶液：精密稱取7.0000g經(jīng)過98~100℃干燥至恒量的純葡萄糖加水溶解，并以水稀釋至1000mL.此溶液每毫升相當于7mg葡糖糖4.儀器堿式滴定管、電爐5.樣品硬糖（m樣=5.8002g）6.操作6.1樣品處理稱取樣品5.8002g置于小燒杯中，加40mL水，40℃微熱溶解，冷卻后加40mL水，調(diào)節(jié)PH至中性，加水定容至100mL，過濾后收集濾液即為樣品溶液。6.2標定堿性酒石酸銅溶液吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液，置150mL三角錐形
3、瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于電爐上加熱至沸（要求控制在2min內(nèi)沸騰），然而趁熱以每秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄消耗葡萄糖的總體積。同時平行操作三份，取其平均值，計算每10mL（甲液乙液各5mL）堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量mg，即還原糖因數(shù)f。1.1樣品溶液預測吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角錐瓶，加水10mL，加入玻璃珠2粒，搖勻，在電爐上2min內(nèi)加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時，以每兩秒1滴的迅速滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記
4、錄樣品溶液消耗體積。1.2樣品溶液測定（精確滴定）吸取5.0mL堿性酒石酸甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角錐瓶，加水10mL，加入玻璃珠2粒，從滴定管加入比預備測定體積少1mL的樣品溶液，使2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以每兩秒1滴的迅速滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄樣品溶液消耗體積，同法平行操作三次，得出平均消耗體積。2.數(shù)據(jù)記錄2.1原始數(shù)據(jù)2.2可疑值棄留測得數(shù)據(jù)符合要求，無可疑值2.3整理數(shù)據(jù)m樣=5.8002g粗滴/mL精滴/mLV1V2V3標定堿性酒石酸銅溶液7.106.806.606.95樣品溶液4.904.304.704.50表1.還原糖測定實驗數(shù)據(jù)整理1.計算f
5、×10-3X=———————————m樣/V定×V樣精滴式中：X—樣品中還原糖含量（以葡糖糖計），%；；f—10mL堿性酒石酸銅溶液相當于還原糖（以葡糖糖計）質(zhì)量，mg；m樣—樣品質(zhì)量，g；V樣精滴—測定溶液的消耗體積，mL;標定堿性酒石酸銅：V標=（V標1+V標2+V標3）/3=（6.80+6.60+6.95）/3=6.78mLf=7×V標=47.46mg樣品溶液：V樣=（V樣1+V樣2+V樣3）/3=（4.30+4.70+4.50）/3=4.50mLf×10-347.46mg×10-3X%=———————————×100%=—————————————=18.2m樣/V定×V樣精滴5.8
6、002g/100mL×4.50mL2.結(jié)果糖中還原糖的含量為18.2%3.結(jié)果可靠性分析3.1精密度標定堿性酒石酸銅溶液：平均偏差=（0.02+0.18+0.17）/3=0.12相對平均偏差=(0.12/6.78)×100%=1.77%樣品溶液：平均偏差=（0.20+0.20+0.00）/3=0.13相對平均偏差=(0.13/4.50)×100%=2.96%3.2誤差分析3.2.1根據(jù)實際操作情況分析誤差產(chǎn)生原因滴定時由于終點顏色變化判斷不準，可能終點已到但仍繼續(xù)滴加了試劑，導致消耗試劑體積過多，結(jié)果偏低。3.2.2誤差的方向性正誤差4.結(jié)論稱取5.802g樣品溶解定容至100mL.標定堿
7、性酒石酸銅溶液三次平行實驗各消耗葡萄糖標準溶液6.80mL、6.60mL、6.95mL、平均值為6.78mL。樣品溶液滴定消耗體積分別為4.30mL、4.70mL、4.50mL。計算出樣品中還原糖含量為18.2%。1.思考題1.1堿性酒石酸銅液試劑的組成？各試劑的用途？特點？堿性酒石酸銅溶液由甲液、乙液組成，甲液由硫酸銅和次甲基藍組成，乙液由酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉組成。堿性酒石酸銅甲液與乙液混合，會生成天藍色的氫氧化銅沉淀
