預(yù)處理及清洗工藝對中藥口服液膜分離過程影響的研究

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1、預(yù)處理及清洗工藝對中藥口服液膜分離過程影響的研究*沈江南，酈丹丹，張小燕，陳葆青，裘俊紅(浙江工業(yè)大學(xué)化材學(xué)院310014)摘要：探討不同預(yù)處理工藝和膜清洗工藝對中藥口服液超濾澄清過程中膜通量的影響，確定最佳的預(yù)處理工藝和膜清洗工藝。在此基礎(chǔ)上選擇合適的膜，為進(jìn)一步中試實(shí)驗(yàn)提供一定的依據(jù)。關(guān)鍵詞：膜分離，中藥澄清，預(yù)處理，膜清洗引言中藥口服液制劑是以中藥材為原料，采用適當(dāng)?shù)娜苊胶头椒ǎ瑢⒃现械牡挠行С煞痔崛〕鰜?，并分散于溶媒中所制成的?nèi)服液體制劑。但是，由于提取過程中雜質(zhì)較多，放置過程中有沉淀產(chǎn)生等原因，而影響了中藥口服液的澄明度。因此，正確運(yùn)用中藥口服液制劑的澄清技

2、術(shù)，對保證制劑的內(nèi)在及外觀質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。中藥口服液制劑的澄清技術(shù)[1]有水提醇沉法，醇沉水提法，高速離心法、pH法、大孔樹脂吸附法、超濾法等，用超濾法制備中藥口服液制劑具有以下優(yōu)點(diǎn):①具有常溫操作、不經(jīng)相轉(zhuǎn)換、能耗低，無需有機(jī)溶媒，有利于保持原藥材的生物活性和有效成分的穩(wěn)定性；②以水為溶媒，保持傳統(tǒng)湯劑的煮[2]提方法；③工藝流程短,成本低。而超濾過程中，由于溶質(zhì)凝膠層的形成和超濾膜的濃差極化等原因，會(huì)造成超濾膜污染，導(dǎo)致膜通量下降,超濾效果變差,甚至使膜形成不可逆污染，帶來嚴(yán)重?fù)p失。因此,只有選擇有效的預(yù)處理方法、清洗劑和清洗方法，恢復(fù)膜通量延長超[3-5]

3、濾膜使用壽命，才能滿足超濾處理的需求。本文介紹了在中藥口服液制備中預(yù)處理和膜清洗工藝對中藥口服液膜分離過程影響的研究。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)材料及裝置中藥口服液粗液，浙江某藥業(yè)有效公司提供，pH約4.89，相對密度1.1142，氨基氮含的量為0.643。本實(shí)驗(yàn)采用的實(shí)驗(yàn)裝置為自制的超濾實(shí)驗(yàn)裝置，采用1812卷式膜組件，截留分子量為50KDa，操作壓力為0.2-0.6MPa，溫度為25℃。實(shí)驗(yàn)裝置的流程圖如圖1所示。*作者簡介：沈江南（1976—），男，博士基金項(xiàng)目：浙江省“新苗人才計(jì)劃”項(xiàng)目資助（項(xiàng)目編號：2007R40G2020049）圖1實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1.2實(shí)驗(yàn)與分析

4、方法將中藥口服液溶液經(jīng)預(yù)處理后，用超濾膜進(jìn)行超濾實(shí)驗(yàn)，然后在相同的條件下分別采用不同的清洗工藝進(jìn)行膜清洗，以清洗后水通量的恢復(fù)率（清洗后的膜通量J與藥液過膜前c的膜通量J之比r）為考察指標(biāo)比較清洗效果。0cJcr=×100%cJ02超濾膜滲透通量J（L/m?h）：J=ΔV/ΔtA2式中，△V表示一定時(shí)間內(nèi)的透過的水的體積(L)，A表示膜面積(m)，t表示操作時(shí)間(h)。藥液雜質(zhì)去除率：rimm?bar=×100%imb式中，m表示預(yù)處理前藥液的量，m表示預(yù)處理后藥料的量。ba2．結(jié)果與討論2.1預(yù)處理工藝由于中藥口服液粗液中含有較多的固體雜質(zhì)和相對分子量的雜質(zhì)，因此在進(jìn)

5、行超濾澄清之前需對藥液進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以降低膜的污染，保證膜分離效率和質(zhì)量，常見的預(yù)處理方法有絮凝沉淀、壓濾及離心分離、調(diào)pH值和微濾。微濾去除超濾前藥液中的懸浮顆粒和膠體類物質(zhì)，對提高超濾膜的壽命和分離效果均有好處。本文采用不同孔徑（0.45μm、1μm、3μm、5μm）微孔膜過濾中藥口服液粗液進(jìn)行，預(yù)處理后藥液中雜質(zhì)去除的情況如表1所示。由于所處理的中藥口服液粘度相對較大，孔徑為0.45μm的微孔膜很快被堵塞，所以本文選擇孔徑大于0.45μm的微孔膜進(jìn)行預(yù)處理。微濾滲透液澄清透明,呈橙紅色,于15℃下放置數(shù)天未出現(xiàn)渾濁,較原料液不易變質(zhì)。通過微濾,藥液中的懸浮雜質(zhì)

6、完全除去。表1不同孔徑微孔膜過濾后雜質(zhì)的去除率微孔膜孔徑/μm雜質(zhì)去除率/%1.026.43.021.75.019.82.2不同預(yù)處理工藝對超濾過程的影響圖2是不同孔徑微孔膜預(yù)處理后的藥液的在截留分子量在5萬的超濾膜通量隨時(shí)間變化的情況，從圖中可以看出，微孔膜的孔徑越小，去除大分子雜質(zhì)越完全，超濾效果越好。但是孔徑過小，微濾過程中膜孔會(huì)被很快堵塞，需要不斷更換濾膜，這在工業(yè)生產(chǎn)上造成運(yùn)行費(fèi)用增大，所以在應(yīng)用微孔膜時(shí)應(yīng)考慮選擇合適孔徑的濾膜，在本研究中宜選擇孔徑為3μm的微孔濾膜。但考慮到中藥口服液粗液中含有較多的有機(jī)物，在實(shí)際生產(chǎn)中宜選用管式陶瓷微孔濾膜。151um3u

7、m5um12h）29超濾通量（L/m63020406080100120超濾時(shí)間（min）圖2不同孔徑微孔膜預(yù)處理后藥液超濾通量隨時(shí)間的變化情況2.3超濾過程中的膜清洗2.3.1超濾時(shí)間的影響超濾過程中膜清洗也是超濾應(yīng)用成功的關(guān)鍵。膜清洗的方法主要有物理清洗、化學(xué)清洗、以及生物清洗和電清洗等。由于中藥口服液一般是水提取液，進(jìn)行膜分離時(shí)容易引起膜污染?？紤]到膜污染及膜清洗與膜材質(zhì)有關(guān)，本文采用污染膜先用去離子水循環(huán)沖洗，然后用1%NaOH循環(huán)清洗，再用去離子水反復(fù)清洗。所有的清洗操作壓力均為0.05MPa，方式為全循環(huán)清洗。圖3是不同超濾時(shí)間