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1、樣品預(yù)處理技術(shù)環(huán)境分析的特點(diǎn)環(huán)境是一個(gè)多組分和多變的開(kāi)放體系，其中污染物具有：種類繁多含量低組成復(fù)雜具有流動(dòng)性和不穩(wěn)定性如何達(dá)到分析儀器的要求？環(huán)境預(yù)處理技術(shù)研究熱點(diǎn)批量化、自動(dòng)化、環(huán)?；焖佟⒏咝?、易操作生物監(jiān)測(cè)技術(shù)：酶免疫檢測(cè)（EIA）樣品分離與富集揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮法蒸餾濃縮法液-液萃取法吸附分離法化學(xué)衍生法樣品中有機(jī)物萃取技術(shù)固-液萃取法索式萃取法搖床振蕩萃取法超聲萃取法超臨界流體萃取法微波萃取法針對(duì)固體樣品液-液萃取法一滴溶劑萃取固相萃取法固相微萃取法針對(duì)水樣品樣品分離與富集為了選擇與評(píng)價(jià)分離、富集技術(shù)，常涉
2、及下面兩個(gè)概念：回收因數(shù)（RT）指樣品中目標(biāo)組分在分離、富集過(guò)程中回收的完全程度。即：痕量回收：RT<100%;濃度越低則損失對(duì)分析結(jié)果的影響越大。無(wú)機(jī)痕量分析:RT>90%。富集倍數(shù)（F）或與濃縮系數(shù)定義為欲分離或富集組分的回收率與基體的回收率之比，即：式中，和分別為富集前、后基體的量；為基體的回收率。預(yù)處理方法預(yù)處理吹掃捕集頂空液液萃取固相萃取固相微萃取VOCsSVOCs鹵代烷烴、鹵代烯烴苯系物多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴有機(jī)氯農(nóng)藥、POPs固相萃?。⊿PE）固相萃取法是利用疏水性的固體來(lái)分離和富集水溶液中的有機(jī)物的方法
3、，實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。自70年代問(wèn)世以來(lái)，其全球需求量迅速增長(zhǎng)。功能用于樣品分析前的凈化或濃縮富集，能用于氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預(yù)處理。特點(diǎn)與傳統(tǒng)的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高選擇性的固定相，能顯著減少溶劑用量，簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理過(guò)程，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少（固相萃取所需時(shí)間為液－液萃取的1/12，費(fèi)用為液液分配的1/5）。固相萃取法研究對(duì)象：水介質(zhì)中有機(jī)物核心技術(shù)：固相吸附劑（極性、非極
4、性、離子型、生物型等）洗脫溶劑特點(diǎn)：選擇性、高倍富集、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化吸附劑的種類反相吸附劑正相吸附劑離子交換吸附劑抗體鍵合吸附劑洗脫溶劑的影響反相正相甲醇異丙醇乙腈丙酮二氯甲烷乙酸乙酯四氫呋喃水甲醇異丙醇乙腈丙酮二氯甲烷乙酸乙酯四氫呋喃水弱強(qiáng)固相萃取技術(shù)—水樣pH影響全自動(dòng)固相萃取儀GILSON膜萃?。ù篌w積樣品）EmporeSPE膜技術(shù)，是將SPE填料顆粒，緊緊地壓在PTFE纖維網(wǎng)中，這樣造就了其高密度的獨(dú)特萃取介質(zhì)。Empore更少的填料量、更短的擴(kuò)散通道使得萃取更加有效，溶劑使用量更少，無(wú)溝渠和孔穴產(chǎn)生。固相
5、萃取膜片ENVI-18DSK膜片(C18鍵合相)：含有表面改良硅的多孔玻璃纖維基體，可用于從大量水中（至少1L）萃取有機(jī)污染物，如PAHs、PCBs、殺蟲劑、除草劑、酞酸酯等。玻璃纖維基體優(yōu)勢(shì)：可以實(shí)現(xiàn)高流速，同時(shí)又能減少微粒堵塞。ENVI-Disk基體厚而硬，可以捕獲流經(jīng)它的各種微粒。與之相比，聚四氟乙烯薄膜片薄、軟、易于起皺，而且如果樣品含有微粒，易于堵塞。SPE不同類型吸附劑及相關(guān)應(yīng)用吸附劑分離機(jī)理洗脫溶劑分析物的性質(zhì)環(huán)境分析中應(yīng)用鍵合硅膠C18、C8反相有機(jī)溶劑非極性～弱極性氨基偶氮苯，多氯苯酚類，多氯聯(lián)苯
6、類，芳烴類，多環(huán)芳烴類，有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥類，烷基苯類，鄰苯二甲酸脂類，多氯苯胺類，非極性除草劑，脂肪酸類，胺基蒽醌多孔苯乙烯—二乙烯基苯共聚物反相有機(jī)溶劑非極性～中等極性苯酚，氯代苯酚，苯胺，氯代苯胺，中等極性的除草劑（三嗪類，苯磺酰脲類，苯氧酸類）多孔石墨碳丙胺鍵合硅膠硅酸鎂反相正相正相有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑非極性～相當(dāng)極性極性化合物極性化合物醇類，硝基苯酚類，相當(dāng)大極性的除草劑，碳水化合物，有機(jī)酸醇，醛，胺，除草劑，殺蟲劑，有機(jī)酸，苯酚類，類固醇類離子交換樹脂離子交換一定pH的水溶液陰陽(yáng)離子型有機(jī)物苯酚，次
7、氮基三乙酸，苯胺和極性衍生物，鄰笨二甲酸類抗體鍵合吸附劑免疫親和反應(yīng)甲醇/水溶液特定污染物多環(huán)芳烴，多氯聯(lián)苯，有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥類及染料等固相萃取劑正相色譜與反相色譜的區(qū)別正相反相固定相極性極性大或中等極性小或中等（C18柱） 溶劑極性極性小或中等極性大或中等 樣本洗脫次序非極性先出來(lái)極性強(qiáng)先出來(lái) 增加溶劑極性降低洗脫時(shí)間增加洗脫時(shí)間（即加水）鍵合色譜固定相表面結(jié)構(gòu)化學(xué)鍵合固定相目前應(yīng)用最廣、性能最佳的固定相。穩(wěn)定，耐水、耐光、耐有機(jī)溶劑，應(yīng)用最廣。硅氧碳鍵型：≡Si—O—C硅氧硅碳鍵型：≡Si—O—Si—C硅碳鍵
8、型：≡Si—C硅氮鍵型：≡Si—N固相萃取小柱類別硅膠填料：40μm顆粒，60μm孔徑Florisil填料：硅酸鎂，80/120目樹脂填料：80-160μm球型顆粒石墨碳填料：無(wú)鍵合相，網(wǎng)眼顆粒ENVI-18DSK膜片應(yīng)用USEPA方法：506酞酸酯525.1半揮發(fā)性有機(jī)物549.1百草枯和敵草快550.1多環(huán)芳香烴。。。。。。固相萃取步驟確定吸附劑類型及用
