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《多晶二氧化鈦納米帶的制備與表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、http://www.paper.edu.cn*多晶二氧化鈦納米帶的制備與表征商書芹，陳代榮，焦秀玲山東大學化學與化工學院，山東濟南，250100cdr@sdu.edu.cn摘要：本文以硫酸鈦、TX-100、β-環(huán)糊精為原料，通過溶膠凝膠結(jié)合溶劑熱技術(shù)制備了寬度約為10-20nm，長度約為十幾微米的二氧化鈦納米帶。實驗中通過XRD、TEM、HRTEM、IR、TG等技術(shù)對納米帶進行了詳細的表征。與以往文獻報道的單晶納米帶不同，該納米帶表現(xiàn)出典型的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，由不同取向的金紅石、銳鈦礦與板鈦礦結(jié)構(gòu)TiO2納米粒子組裝而成。紫外可見吸收研究表明納米帶表
2、現(xiàn)出明顯的藍移現(xiàn)象。關(guān)鍵詞：二氧化鈦納米帶；溶膠-凝膠；溶劑熱1.引言在過去幾十年中，隨著全球環(huán)境的日益惡化，科學技術(shù)上對半導體光催化應(yīng)用方面的研究興趣正與日俱增，對與有毒、有害污染物的凈化及某些病菌的消滅所用材料的相關(guān)研究明顯增加，而光催化是一種有效的消除污染物的方式，自從1972年Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)半導體電極光解水的反應(yīng)之后[1]，半導體光催化降解反應(yīng)就引起了各國研究者的關(guān)注。目前廣泛研究的半導體光催化劑大多數(shù)都屬于寬禁帶的n型半導體化合物，如CdS,SnO2,TiO2,ZnO,ZnS,PbS,MoO3,SrTiO3,V2O
3、5,WO3和MoSi等。其中TiO2、CdS和ZnO的催化活性最高，但CdS、2+2+ZnO在光照射時不穩(wěn)定而產(chǎn)生有生物毒性，對環(huán)境有害的Cd和Zn，二氧化鈦光催化材料催化活性高(吸收紫外光能力強，禁帶和導帶間能隙大，光生電子和空穴的還原性和氧化性強)、化學性質(zhì)穩(wěn)定(耐酸堿和光化學腐蝕)、對生物無毒，在可見光區(qū)無吸收，可制成白色塊體或透明薄膜，來源豐富而成為當前應(yīng)用最廣且最具應(yīng)用潛力的一種光催化劑[2-4]。自從Wang等利用高溫固氣反應(yīng)成功合成了氧化鋅、氧化錫等一系列寬帶隙半導體帶狀結(jié)構(gòu)以來，不同化合物納米帶的合成成為許多科學工作者的研究重點
4、[5]，人們利用氣相法、液相法及氣-液-固技術(shù)（VLS）氣相法結(jié)合合成了CdS[6]、CuO[7]、GaO[8]納米帶，而對于二氧化鈦的納米帶的合成報道較少：Yuan等用二氧化鈦粉體為前驅(qū)體在氫氧化鈉水溶液體系水熱處理合成了銳鈦礦二氧化鈦納米帶[9,10]，但過程相對復雜。本文以硫酸鈦為原料，β-環(huán)糊精和TX-100形成的超分子自組裝體作為形貌誘導劑，通過溶膠凝膠法結(jié)合水熱處理，首次合成了二氧化鈦多晶納米帶，利用XRD，TEM，TGA等手段對樣品進行了表征，并對其光催化性質(zhì)進行了表征。*本論文得到高等學校博士學科點專項基金資助（04042206
5、5）。1http://www.paper.edu.cn2.實驗部分2.1合成除硫酸鈦之外，所用實驗藥品均為分析純，且使用之前沒有經(jīng)過特殊純化處理：硫酸鈦(Ti(SO4)2，化學純96%，中國醫(yī)藥(集團)上?；瘜W試劑公司)；β-環(huán)糊精((C6H10O5)7，分析純，中國醫(yī)藥集團上?；瘜W試劑公司)；曲拉通X-100(AmrescoCo.，99%)。稱取1.135g(0.01mol)β-環(huán)糊精加入盛有30mL去離子水的燒杯中，水浴加熱40-50°C并攪拌，使其完全溶解；冷卻，加濃鹽酸溶液（12.2M）調(diào)節(jié)pH值至2；然后加入1.6g拉通X-100，進
6、一步攪拌8小時[11]，然后加入3.6g(0.015mol)硫酸鈦，繼續(xù)攪拌1h，得到澄清淡黃色溶液，由濾紙封口，置于空氣中老化十幾天后，形成淡黃色﹑透明凝膠。所得凝膠轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中進行水熱處理，填充度為80%，水熱處理溫度為240°C。水熱反應(yīng)24小時后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，經(jīng)過濾分離，去離子水充分洗滌，干燥后，獲得白色粉末狀產(chǎn)物。2.2表征產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)通過X射線粉末衍射(XRD，RigakuD/Max2200PC衍射儀，使用CuKα線，波長為0.15418nm，濾波裝置為石墨單色器，XRD譜圖在室溫獲得)進行表征
7、，掃描范圍是10-80o，管電壓和電流分別為40kV和20mA。產(chǎn)物的形貌和微觀結(jié)構(gòu)通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM,JEOLJSM-6700F)、透射電子顯微鏡(TEM,JEOLJEM-100CX，加速電壓為80kV)和高分辨透射電子顯微鏡(HR-TEM,JEOL-2010,加速電壓為200kV)進行表征。所得樣品還進行了紅外光譜分析(FT-IRspectrum,Nicolet5DXFT-IR儀,使用KBr壓片技術(shù))。產(chǎn)物的紫外-可見吸收光譜用紫外-可見光譜儀(Perkin-Elmer,Lamda-35，去離子水作參比)進行了分析測定。
8、3.結(jié)果與討論圖1示出了所制備產(chǎn)物的XRD譜圖?？梢钥闯鲎V圖中主要衍射峰歸屬于銳鈦礦結(jié)構(gòu)二氧化鈦(S.G.:I41/amd,a0=b0=3.785?,
