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《11β-羥基孕甾-1，4，16-三烯-3，20-二酮合成過程研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文11β-羥基孕甾-1，4，16-三烯-3，20-二酮合成過程研究姓名：苑文博申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：王永莉20070601中文摘要地塞米松屬于孕甾烷類腎上腺皮質(zhì)激素，具有影響糖代謝、抗炎、抗過敏、抗毒素等作用。1lB．羥基孕甾．1，4，16．三烯．3，20．二酮(HTD)是生產(chǎn)地塞米松的一種中間體，直接影響著地塞米松質(zhì)量和成本。為提高該物質(zhì)合成過程的轉(zhuǎn)化率與收率，本文對HTD的反應(yīng)合成過程進(jìn)行了較系統(tǒng)地研究。對HTD的反應(yīng)合成進(jìn)行了研究，考察了反應(yīng)溫度、金屬鉻顆粒的大小、鹽酸濃度、物料配比、氮?dú)饬魉?、攪拌?qiáng)度、溶劑A使用量和時(shí)間對反應(yīng)過
2、程轉(zhuǎn)化率和收率的影響，初步確定了經(jīng)驗(yàn)最佳的合成工藝。采用分光光度法對鉻與稀鹽酸的流固相非催化反應(yīng)進(jìn)行了測定，探討反應(yīng)的控制步驟，并得到了相應(yīng)的反應(yīng)動力學(xué)方程，從而確定出影響反應(yīng)速度的關(guān)鍵因素。HTD是以16a．，17a．氧環(huán)．1l咖羥基孕甾．1，4啊二烯．3，20．二酮(以下簡稱EHDD)為原料合成的，由于HTD與EHDD分子與晶體結(jié)構(gòu)比較相似，本文還提出了HTD和EHDD在溶液結(jié)晶過程中可能形成固體溶液型混晶的假設(shè)。通過設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備出了不同質(zhì)量比的HTD／EHDD混晶產(chǎn)品，并采用XRD、DSC以及HPLC等表征手段證明了該假設(shè)的正確性。上述研究結(jié)果可為HTD合成過程的進(jìn)一
3、步研究和工業(yè)生產(chǎn)提供依據(jù)，有關(guān)內(nèi)容未見文獻(xiàn)報(bào)道。關(guān)鍵詞：1lB．羥基孕甾．1，4，16．三烯．3，20一二酮：16a-，17a．氧環(huán)．1l弘羥基孕甾一1，4_二烯．3，20．二酮；非催化流固反應(yīng)；反應(yīng)動力學(xué)；混晶ABSTRACTDexamethasonisakindofdrugofSteroidHormonandhasmanymerits，sucha8anti-sgnail，anti·irritabilityandanti-shock．11J5一Hydroxypregna·1，4，16·triene-3，20-dione(HTD)isaintermediateofdexam
4、ethason，andhasaprominenceinfluenceonthequalityandcostofdexamethason．InthisthesisthetechnologyofHTDsynthesiswassystematicalstudied．ThispaperperformstheyieldandconversionratioandmakesastudyonthesynthesisonHTD．Theimpactofreactiontemperature，sizeofchromium，concentrationofhydrochloricacid,react
5、antproportion，flowrateandpurityofnitrogen，agitationintensity,volumeofalcoholandreactiontimewereinvestigated，andaoptimalsynthesizetectmologyWaSgot．Theessenceofthereactionofchromiumwithhydrochloricacidwascheckedbyspectrophotometry．Thecontrolstepwasabtained,andaproperreactivemodelaccordingtot
6、hecontrolstepwasselected．Thekeyfactortoacceleratethereactionwaschecked．HTDissynthesizedfrom16a，17a--epoxypregna-11a-bydroxy-1,4-diene-3，20—dione(HTD)inindustry．AccordingtothesimilarityinthemolecularandcrystalstructuresofHTDandEHDD，thehypothesisofsolidsolutionofthetwosteroidswhentheywerecry
7、stallizedfromsolutionwerepostulatedandthenconfirmedbasedontheX．raydiffraction,thermalanalysisandHPLCofthepreparedHTD／EHDDsolidsolutionc巧smls．ThePapersuppliedabasisforfurthermsearchandsynthesizetechnology．Thereisnosimilarreporttoabovestudyresulthasbeenpublished
