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《甲基丙烯酸縮水甘油酯合成研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、南京林業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文甲基丙烯酸縮水甘油酯合成研究姓名:曹彩紅申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:朱新寶20070601摘要甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)是一種重要的含環(huán)氧基的烯類單體,具有很高的反應(yīng)活性,廣泛應(yīng)用于涂料、光固化材料、膠粘劑、醫(yī)藥等方面.本論文以六次甲基四胺為催化劑,對(duì)羥基苯甲醚為阻聚棄寸,采用酯化閉環(huán)兩步法制備出甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA).在第一步采用六次甲基四胺為環(huán)氧基開環(huán)催化劑,國內(nèi)外文獻(xiàn)至今尚無報(bào)道。通過對(duì)第一步環(huán)氧基開環(huán)催化劑的篩選,發(fā)現(xiàn)吡啶、喹啉、l一甲基咪唑、KOII+PEG400、六次甲基四胺等較好,但是由于采用喹啉所得產(chǎn)品的
2、顏色較深,KOH+PEG400所得產(chǎn)品產(chǎn)率較低,最后選定六次甲基四胺作為催化劑。+’‘在甲基丙烯酸縮水甘油酯的制備中,研究了反應(yīng)條件諸如:物料配比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和阻聚劑用量對(duì)甲基丙烯酸縮水甘油酯的環(huán)氧值、有機(jī)氯及其原料轉(zhuǎn)化率、。產(chǎn)物產(chǎn)量的影響和變化規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn),MAA和ECH的摩爾比在l:1.Os—l:1.4的范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量較好,隨著溫度和催化劑用量的增加,產(chǎn)物質(zhì)量特別是環(huán)氧值會(huì)有所下降,但是產(chǎn)率不斷上升,反應(yīng)溫度很低時(shí),環(huán)氧值很高,但是產(chǎn)率很低..通過正交設(shè)計(jì)確定了最佳工藝條件為:開環(huán)反應(yīng):六次甲基四胺用量0.7%(占反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比),阻聚
3、劑用量0.3%(占反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比),ECH:MAA的摩爾比為1.3:l,溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間7h;閉環(huán)反應(yīng):氯醇酯:NaOH的摩爾比為1:0.9,反應(yīng)溫度40℃,反應(yīng)時(shí)間5h.GMA產(chǎn)率為80.0%左右,環(huán)氧值為o.485eq/lOOg.單因素研究發(fā)現(xiàn),甲基丙烯酸和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比小于1:1.4,溫度大于90℃,催化劑用置大于O.7%時(shí),反應(yīng)時(shí)間大于7小時(shí),副反應(yīng)加速,產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率均會(huì)下降,但是催化劑和時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的影響較?。捎眉t外光譜(雙)和氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)對(duì)所合成的產(chǎn)品進(jìn)行了表征,證明所得產(chǎn)品為GMA.,關(guān)鍵詞:甲基丙烯酸縮水甘油酯甲基丙烯酸環(huán)氧氯
4、丙烷合成AbstractGlyeidylmethacrylate(GMA)isanimportantvinylmonomerwithepoxygroup.Itisahighactivemonomerwhichiswidelyusedincoating,light-solidfiedmaterial,adhensive,medicineandSOOIL.UsingHexamethylenetetramineasthecatalystandP·Hydroxyanisoleastheinhibitor,glycidylmethacrylate(GMA)wereprepared
5、bytwo—stepmethodsuccessfully.ItwasnotreportedonthesynthesisofGlycidylmethacrylateinarticlestillnow.Severalcatalystsusedinring-openingreactionWerefiltratedsystcmicly.Quinoline,1-methylimidazole,pyridine,KOH+PEG400andhexamethylenetetramineallhadgoodactivity.HexamethylcnctetramineWasthebett
6、erone.Theinfluencesofreactionparameters,suchaslawmalefialratio,concentrationofcatalyst,reactiontemperature,reactiontimeandconcentrationofinhibitoronthepreparationofmiddleproductwerestudiedin1streaction,andtheinfluencesofre..a(chǎn)cdontemperature,concentrationofNaOHSOlution,reagtiontimeanddosa
7、geofNaOHonglycidylmethaerylate(GMA)yieldswasalsoinvestigatedin2streaction.GMAhasbeenanalyzedandcharacterized.TheproductqulityisbetterwhenthematerialvolumeratioofECHandMAArangesfrom1:I.05tol:1.4.Productqulitydecreaseswiththeincreaseofthecatalystconcentrationsandthetemperat