色譜.色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在土壤及中藥農(nóng)殘中的應(yīng)用研究

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1、中南大學碩士學位論文色譜.色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在土壤及中藥農(nóng)殘中的應(yīng)用研究姓名:聶春林申請學位級別:碩士專業(yè):化學工程指導教師:梁逸曾20090521中南大學碩士學位論文摘要目前,對于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的定性定量技術(shù)已取得很大進展,但對于中草藥這類非常復雜的體系,對于其中多類多種農(nóng)殘成分同柱快速準確的高通量分析還有待進一步研究。本論文從實際問題出發(fā),從色譜以及色質(zhì)聯(lián)用儀器入手,目的是通過有效利用色譜以及色質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)提供的有用信息,建立土壤中農(nóng)殘以及中草藥中農(nóng)殘的定性定量分析方法。同時采用色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)并結(jié)合化學計量學對保留時間基本相同的難于分離的成分進行了較

2、好的分離研究。論文第一章為緒論,闡述了農(nóng)藥殘留的危害來源以及農(nóng)藥殘留前處理與檢測技術(shù)發(fā)展趨勢等、土壤污染現(xiàn)狀以及國外對土壤農(nóng)殘的重視和土壤農(nóng)殘檢驗意義。同時還介紹了中醫(yī)藥的發(fā)展、中醫(yī)藥中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展存在的問題以及中藥農(nóng)殘的檢測意義。在第二章中,我們以填充玻璃柱配以氫火焰離子化檢測器,采用程序升溫在35分鐘之內(nèi)將15種農(nóng)殘較好分離定性,并以外標法進行了定量測定。該方法對土壤樣品的前處理比較簡單,精確設(shè)計了升溫梯度,峰形尖銳,定量準確,耗時較少,對實際的土壤樣品的分析具有較強的指導意義。第三章,我們比較了凝膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁以及活性炭的凈化效果,最后選用

3、弗羅里硅土作為凈化劑;采用固相萃取法對復雜樣品中草藥進行萃取分離;比較了全掃描模式和選擇離子模式的適應(yīng)性,采用色譜一質(zhì)譜選擇離子掃描模式進行分析,選取特征離子進行定性,以外標法進行定量;本文建立了一種同時測定中草藥中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯等四大類40種農(nóng)藥殘留量的分析方法。該法簡便、快速、準確、靈敏,且重現(xiàn)性好,可實現(xiàn)中草藥中多種微量農(nóng)藥殘留的同時定性定量分析。第四章,我們介紹了光譜和色譜信息產(chǎn)生的高維數(shù)據(jù)特征,概述了化學計量學發(fā)展,闡述了直觀推導式演進特征投影法(HELP)的原理,并對難分離農(nóng)殘物質(zhì)對進行了實際分離解釋,說明HELP方法具

4、有從背景扣除一直到滿秩分辨一整套分析程序,能對完全未知的復雜體系直接進行定性定量解析。展現(xiàn)了化學計量學的無窮魅力和廣闊的發(fā)展前景。關(guān)鍵詞:土壤,中草藥,固相萃取,選擇離子掃描,特征離子,化學計量學,GC.MS中南人學碩七學位論文ABSTRACTWiththehelpofthenoveltheoriesandtechnologies,thecombinationofchromatographicseparationandmassspectrumcharacterizationprovidesUSwithpowerfultoolsfortheresolutio

5、nofanalyticalproblemsonthemodernlizationofChinesetraditionalmedicine,biologyandenvironmentalscience,etc..Atpresent,thequalitativeandquantitativeanalysistechnologyofpesticideremnantsinagriculturalproductshasmadeverybigprogress,butregardingChinesemedicinecomplexsystem,regardingmanyk

6、indsofagriculturalremnantingredientswiththesamecolumn,fast,accurateandhighfluxanalysisalsowaitsforfurtherstudying.Withthedevelopmentofinstrumentaltechniques,thetwo—waychromatographicdatascanbeeasilyreceivedSOastoprovideaplatformtochemometricsthatcanresolvemuchmoreusefulinforlnatio

7、nsthananalyticalinstruments.Thethesisstartsfromtheactualproblem.InordertoexploittheusefulinformationsprovidedbychromatographandGC/MS,thethesisestablishesthequalitativeandquantitativeanalysismethodsfordeterminingsoilandpesticideremnantsinChinesetraditionmedicines.Thetechnologyofchr

8、omato—graphandmassspectrumcoupled

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