常用藥品檢驗儀器介紹下李曉東

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1、二、常用藥物檢驗儀器II?光譜分析?分光光度法*通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸光度和發(fā)光強度，對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法*常見的波長范圍:（1）200～400nm的紫外光區(qū)；（2）400～760nm的可見光區(qū)；（3）2.5～25?m的紅外光區(qū)。*朗伯-比爾（Lambert-Beer）定律:A=lg(1/T)=ECLA為吸光度,T為透射比,是投射光強度比上入射光強度E為吸收系數(shù)；C為吸光物質(zhì)濃度,g/100mL；L為吸收層厚度，cm二、常用藥物檢驗儀器II?光譜分析*利用物質(zhì)在紫外、可見光區(qū)的分子吸收光譜，對物質(zhì)進(jìn)行定性分析

2、、定量分析及結(jié)構(gòu)分析的方法。按所吸收光的波長區(qū)域不同，分為紫外分光光度法(60-400nm)和可見分光光度法(400-750nm)，合稱為紫外-可見分光光度法。?紫外-可見分光光度法（UV-Vis）光源單色器吸收池數(shù)據(jù)記錄檢測器紫外-可見分光光度儀基本組成二、常用藥物檢驗儀器II?紫外-可見分光光度法（UV-Vis）*光源:在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命?？梢姽鈪^(qū)-鎢燈為光源；紫外區(qū)：氫、氘燈*單色器:將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。*吸收池:放置各

3、種類型的吸收池（比色皿）和相應(yīng)的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。*檢測器:利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號變成可測的電信號，常用的有光電池、光電管或光電倍增管。二、常用藥物檢驗儀器II-單波長單光束、單波長雙光束、雙波長?紫外-可見分光光度儀的類型二、常用藥物檢驗儀器II*操作簡單，靈敏度高，可達(dá)10-4g/ml～10-7g/ml*準(zhǔn)確度高，相對誤差為2％～5％，重現(xiàn)性好*測定條件（溫度、溶劑極性、pH等）不同，吸收光譜的形狀、吸收峰的位置、吸收強度等都可能發(fā)生變化。*同一種物質(zhì)使用不同的溶劑，

4、得到的紫外-可見吸收光譜的峰形和最大吸收位置可能不一樣；*盡量選用低極性溶劑，pH一致，能很好地溶解被測物，并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性；*溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。?紫外-可見分光光度法（UV-Vis）的特點?紫外-可見分光光度法（UV-Vis）的影響因素二、常用藥物檢驗儀器II?紫外-可見分光光度儀的應(yīng)用（一）定性鑒別：是多數(shù)有機化合物具有吸收光譜特征。一般用對比法。1、對比吸收光譜特征數(shù)據(jù)2、對比吸收度（或吸收系數(shù)）比值3、對比吸收光譜的一致性（二）純度檢查：雜質(zhì)檢查與雜質(zhì)限量檢測（三）含量測定：1、吸收系數(shù)法2、標(biāo)準(zhǔn)

5、曲線法3、對照比較法二、常用藥物檢驗儀器II?光譜分析*紅外線：波長大于0.76μm，小于500μm（或1000μm）的電磁波。紅外線的劃分區(qū)域波長?(μm)波數(shù)?(cm-1)能級躍遷類型近紅外區(qū)0.76-2.513158-4000OH、NH及CH鍵的倍頻吸收區(qū)中紅外區(qū)2.5-504000-200振動、伴隨轉(zhuǎn)動遠(yuǎn)紅外區(qū)50-5000200-20轉(zhuǎn)動?紅外分光光度法（IR）*利用樣品的紅外光譜進(jìn)行定性、定量分析及測定分子結(jié)構(gòu)的方法，稱為紅外分光光度法二、常用藥物檢驗儀器II?紅外分光光度法的特點*紅外光譜法是有機藥物分子的振動-轉(zhuǎn)動光譜，分子中每個

6、基團一般都有相應(yīng)的吸收峰，且特征性強。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點，具有專屬性強、準(zhǔn)確度高的特點，是驗證已知藥物的有效方法。*《中國藥典》要求按指定條件繪制供試品的紅外光吸收圖譜，與《藥品紅外光譜集》中的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比，如果峰位、峰形、相對強度都一致時，即為同一種藥物。二、常用藥物檢驗儀器II?紅外分光光度法的樣品制備*氣體：對氣體樣品應(yīng)采用氣體槽來進(jìn)行測量*液體：液體樣品常采用液體槽來進(jìn)行測定*固體：糊狀法～石蠟油調(diào)糊、薄膜法、KBr壓片法*色散型*傅立葉變換（FTIR）?紅外光譜儀分類?紅外光譜儀的校正*0.04mm聚苯乙烯薄膜（

7、波數(shù)校正，分辨深度、分辨率）二、常用藥物檢驗儀器II?紅外光譜的測定*原料藥鑒別*制劑鑒別*晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定二、常用藥物檢驗儀器II?紅外光譜的測定丙二醇二甘醇二、常用藥物檢驗儀器II?原子吸收分光光度法*其測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，系由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。?光譜分析*分析對象：元素周期表中70多種元素進(jìn)行定量分析二、常用藥物檢驗儀器II?原子吸收分光光度法*基本組成：由光源、原子

8、化系統(tǒng)、單色器和檢測系統(tǒng)等組成，另有背景校正系統(tǒng)、自動進(jìn)樣系統(tǒng)等。二、常用藥物檢驗儀器II?原子吸收分光光度計(1)單道單光束，通過調(diào)制