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《超聲萃取-離子色譜法測(cè)定卷煙紙中的陰離子》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、超聲萃取-離子色譜法測(cè)定卷煙紙中的陰離子實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解離子色譜法分析的基本原理及其操作方法；2、學(xué)習(xí)離子色譜儀的構(gòu)造和使用；3、掌握離子色譜法的定性和定量分析方法。儀器與試劑ICS-2000離子色譜儀(DIONEX)；微量進(jìn)樣器；容量瓶；過濾器（帶微膜）。KOH淋洗液；幾種陰離子的鈉鹽；經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾的去離子水，其電導(dǎo)率<5μS·cm-1。實(shí)驗(yàn)原理卷煙紙是煙支的重要組成部分，直接參與燃燒。卷煙紙的特性直接影響到卷煙的燃燒性、香氣及吸味，并直接關(guān)系到卷煙制品的安全性。因此快速準(zhǔn)確地檢測(cè)卷
2、煙紙中陰離子種類及其含量，對(duì)于監(jiān)控卷煙紙的質(zhì)量，改善煙支吸味具有重要意義。離子色譜（IonChromatography，IC）是色譜法的一個(gè)分支，它是將色譜法的高效分離技術(shù)和離子的自動(dòng)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的一種分析技術(shù)。ICS-2000離子色譜系統(tǒng)由淋洗液、高壓泵、進(jìn)樣閥、保護(hù)柱/分離柱、抑制器、電導(dǎo)池和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。首先分析已知組成和濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)生成校正曲線，再分析經(jīng)過必要前處理的樣品溶液，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將其結(jié)果與先前生成的校正曲線進(jìn)行比較，完成定性/定量的計(jì)算，得到樣品結(jié)果。離
3、子色譜法以離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相，通常采用電導(dǎo)檢測(cè)器來進(jìn)行檢測(cè)。分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。以陰離子檢測(cè)過程為例：樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），用KOH作淋洗液分析樣品中的陰離子，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子
4、依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器，將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣本實(shí)驗(yàn)用離子色譜法測(cè)定卷煙紙中的陰離子，采用外標(biāo)法對(duì)其濃度進(jìn)行定量。實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)條件分離柱：連續(xù)再生陰離子交換柱抑制器：ASRS300檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器洗脫液：KOH流速：lmL/min進(jìn)樣量：25μL2．操作步驟將常見的幾種陰離子鈉
5、鹽配制成一系列濃度（50、80、100、150、200mg/L）進(jìn)樣得到各種陰離子鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)工作直線。將卷煙紙樣品切碎、混勻，稱取2g左右試樣置于100ml燒杯中，用移液管準(zhǔn)確移取20.00ml超純水，超聲萃取30min，用一次性注射器吸取一定量的溶液，經(jīng)0.45um濾膜過濾后進(jìn)行離子色譜分析。3．將儀器調(diào)至進(jìn)樣狀態(tài)，啟動(dòng)Load鍵，吸取約lmL各陰離子標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，再啟動(dòng)Inject鍵，樣品開始進(jìn)行分析，記錄色譜圖。4．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，可用坐標(biāo)紙來獲得Cx；也可用計(jì)算機(jī)的excel獲得，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線
6、方程If=kC，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程If=kC和Ix(Cx=Ix/k)，計(jì)算出實(shí)際樣品中各種陰離子的含量，并將標(biāo)準(zhǔn)曲線圖附于實(shí)驗(yàn)報(bào)告的相應(yīng)位置。思考題1、簡(jiǎn)述離子色譜法的分離機(jī)理？2、電導(dǎo)檢測(cè)器為什么可用作離子色譜分析的檢測(cè)器？
