am-b-207a氣相色譜法測(cè)定丙酮中的雜質(zhì)

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1、AM-B-207A氣相色譜法測(cè)定丙酮中的雜質(zhì)1.范圍本方法是用氣相色譜儀來(lái)測(cè)定原料中的丙酮或雙酚-A生產(chǎn)中回收的丙酮所含的雜質(zhì)的量的2.方法概述丙酮中雜質(zhì)的量是用氣相色譜儀來(lái)測(cè)定的，這種色譜儀裝配了火焰離子檢測(cè)器并使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，雜質(zhì)的量是由各自的峰面積與內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積的比確定的。3.儀器3.1氣相色譜儀，有色譜工作站檢測(cè)器：FID最小檢測(cè)能力:<5pgCarbon/sec,以N2作載氣線性動(dòng)力范圍:>1063.2色譜柱：石英玻璃毛細(xì)管60m（長(zhǎng))×0.25mm（內(nèi)徑)×0.25μm（膜厚)固定液：聚乙烯乙二

2、醇極性：極性最高溫度：220℃3.3微量注射器：10μL3.4容量瓶:100mL3.5螺紋口瓶：100mL3.6分析天平：能稱重到0.1mg3.7聚乙烯管：1mL，任意4.試劑4.1異丙基苯：分析純（內(nèi)標(biāo)）4.2甲醇：分析純4.3異丙醇：分析純4.4苯：分析純4.5雙丙酮醇：分析純4.6甲苯：分析純4.72-異丙基乙醚：分析純4.8乙醛：分析純4.9異丙叉丙酮：分析純4.10乙苯：分析純4.11乙腈：色譜純4.12氮?dú)猓撼^(guò)99.99%4.13氫氣：超過(guò)99.99%4.14空氣：干燥、過(guò)濾＞6Kg/Cm21.儀器

3、參數(shù)5.1色譜柱溫度：在50℃保持4分鐘后以8℃/分鐘的速度升高溫度到200℃5.2進(jìn)樣溫度：150℃5.3檢測(cè)器溫度：250℃（FID）5.4載氣：氮?dú)猓?.3mL/min5.5分流比：1/505.6進(jìn)樣量：1-3μL2.內(nèi)標(biāo)物校正因子的測(cè)定6.1下列試劑100mL放入螺紋口瓶中，稱每種化合物的加入量精確到０.１mg試劑　　　　　　　　　　　重量mg異丙苯　　　　　　　　　?。担?大約.１０００ppm)甲苯　　　　　　　　　　　５０(大約.１０００ppm)２－異丙基乙醚　　　　　?。保埃?大約.2０００ppm)

4、甲醇　　　　　　　　　　?。保埃?大約.2０００ppm)異丙醇　　　　　　　　　?。保埃?大約.2０００ppm)苯　　　　　　　　　　　?。担?大約.１０００ppm)二丙酮醇　　　　　　　　?。保埃?大約2０００ppm)乙醛　　　　　　　　　　?。保埃?大約2０００ppm)異亞丙基丙酮　　　　　　?。保埃?大約.2０００ppm)乙苯　　　　　　　　　　　５０(大約.１０００ppm)二甲基縮醛丙酮　　　　?。保埃?大約.2０００ppm)6.2加入５０g乙腈到混合物中，稱其重量精確到０.１mg并混合均勻6.3將混合物

5、用氣相色譜儀分析，按第５部分規(guī)定的操作6.4用以下方程計(jì)算每個(gè)組分對(duì)異丙苯的校正因子　　　　　　Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc)　　其中　?。苅：組分對(duì)異丙苯的校正因子　　　　　?。羉：異丙苯的峰面積　　　　　?。羒：組分的峰面積　　　　　?。譱：組分的重量　　　　　?。譪：異丙苯的重量　?。ㄗ?混合組份要貯藏在冰柜中７.樣品分析的步驟7.1用處理過(guò)的聚乙烯管將５０mg異丙苯移入１００mL容量瓶中7.2用丙酮稀釋異丙苯到容量瓶１００mL刻度為止，搖勻7.3將混合樣品放入氣相色譜儀中，按第５部分規(guī)定的操作８.含

6、量計(jì)算按以下公式計(jì)算每個(gè)組分的含量　　　?。胕＝[(Ai×Fi×Wc)/(Ac×D)]×104其中　　Ｃi：丙酮中組分i的含量　　　　Ai：丙酮中組分i的峰面積　　　　Ac：異丙苯的峰面積　　　　Wc：異丙苯的重量　　　　D：丙酮的密度　　　　Fi：組分i對(duì)丙酮的校正因子９.記錄丙酮中雜質(zhì)的含量≥１０ppm的保留兩位有效數(shù)字，＜１０ppm的保留一位有效數(shù)字