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《頂空進樣測定紫杉醇中乙醇的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、摘要】 目的探討頂空氣相色譜法定量測定紫杉醇注射液中乙醇含量的可行性方法采用頂空進樣毛細管氣相色譜法，頂空平衡溫度100℃，平衡時間30min，HP-5毛細管色譜柱，柱溫初始為60℃，保持6min，然后以60℃·min-1的速率升溫至180℃，保持5min，氮氣為載氣,流速2.0ml·min-1。結果乙醇與內(nèi)標物正丙醇分離效果理想；乙醇濃度在0.791～3.164mg·ml-1范圍內(nèi)線性關系良好，r=0.9999；精密度實驗RSD為0.67%；平均回收率100.3%，RSD為0.36%。結論頂
2、空氣相色譜法快速、靈敏、準確，可用于測定紫杉醇注射液中的乙醇含量?！娟P鍵詞】頂空氣相色譜法紫杉醇注射液乙醇含量測定 紫杉醇（Paclitaxel）為臨床常用的抗癌藥，對卵巢癌、乳腺癌、子宮癌等具有良好療效。紫杉醇不溶于水，為提高溶解度和穩(wěn)定性，般以聚氧乙烯蓖麻油無水乙醇溶液(V:V=50∶50)為溶劑制成注射液使用。目市面上常用的紫杉醇制劑，如進口的Taxol、Anzatax，以及國產(chǎn)的紫素、泰素等，均采用常規(guī)氣相色譜法測定中的乙醇含量；但由于所采用的內(nèi)標物正丙醇與乙醇的分離效果不佳，在一定程
3、度上干擾了乙醇含量的準確測定［1］。采用頂空氣相色譜法測定紫杉醇注射液中的乙醇含量，并進行了專屬性、線性、穩(wěn)定性及回收率實驗等方法學研究?，F(xiàn)報告如下?！ ?材料與方法 1.1儀器與試藥Agilent公司6890氣相色譜儀及7694頂空進樣器。無水乙醇及正丙醇均為分析純，廣州化學試劑廠出品。紫杉醇注射液（商品名Anzatax，規(guī)格25ml:150mg，批號P116856），澳利亞Faulding公司出品。 1.2方法 1.2.1色譜條件HP-5毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；
4、氮氣(99.999%)為載氣，流速2.0ml·min-1；柱溫：60℃保持6min，以60℃·min-1的速率升溫至180℃，保持5min；進樣口溫度：180℃，分流比10:1；檢測器：FID，200℃；頂空進樣器：頂空瓶溫度100℃，平衡時間30min，傳輸管溫度：110℃，定量管溫度：110℃，加壓時間：0.5min，進樣時間：1min。 1.2.2溶液的制備 1.2.2.1內(nèi)標溶液精密量取正丙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻?！ ?.2.2.2對照品溶液精密量取20℃
5、放置恒溫的無水乙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml與內(nèi)標溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量2ml置頂空瓶中，密封瓶口，即得?！ ?.2.2.3供試品溶液精密稱取紫杉醇注射液約10g，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml與內(nèi)標溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量2ml置頂空瓶中，密封瓶口，即得?！ ?結果 2.1系統(tǒng)適用性精密量取20℃放置恒溫的無水乙醇3、4、5ml，分置100ml量瓶中，加水
6、稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml（每濃度5份）與內(nèi)標溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置頂空瓶中，密封瓶口，進樣分析。結果RSD為0.90％，符合中國藥典的要求?！ ?.2專屬性考察取對照品溶液及供試品溶液按上述色譜條件進樣分析，記錄色譜圖。結果乙醇的保留時間為1.6min，正丙醇的保留時間為2.0min，分離度為9.0，分離度理想?？瞻兹軇ň垩跻蚁┍吐橛停┎桓蓴_測定?！ ?.3線性實驗精密量取20℃放置恒溫的無水乙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度
7、，搖勻，精密量取2、3、4、5、6、7、8ml，分別置100ml量瓶中，各精密加入內(nèi)標溶液5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量2ml置頂空瓶中，密封瓶口，進樣測定各色譜峰的面積，計算與內(nèi)標物正丙醇的峰面積比(F)。以濃度為橫坐標，峰面積比（F）為縱坐標，繪制標準曲線。經(jīng)計算回歸方程為Y=0.2636X+0.0056，r=0.9999（n=7）。結果表明乙醇濃度在0.079～3.164mg/ml-1范圍內(nèi)與峰面積比(F)呈良好的線性關系，可滿足測定要求?！ ?.4精密度實驗取線性關系1.978mg
8、·ml-1濃度的溶液，照上述條件，連續(xù)進樣6次，記錄色譜圖，計算乙醇和正丙醇峰面積比的RSD，結果為0.67%?！ ?.5重復性試驗取供試品溶液6份，照上述條件進樣分析，記錄色譜圖，計算乙醇含量。結果分別為42.8%、42.9%、42.4%、43.0%、42.6%、42.3％，平均值為42.7％，RSD為0.67％?！ ?.6穩(wěn)定性試驗取重復性試驗項下的供試液溶液1，分別于0、2、4、6、8、12h，精密量取2ml，置頂空進樣瓶中，照上述條件進樣，記錄色譜圖，計算乙醇含量。結果乙醇含量在12h內(nèi)
