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《自動頂空氣質(zhì)測定血液中乙醇含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、理化檢驗-化學分冊PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2010年第46卷1工作簡報自動頂空2氣相色譜2質(zhì)譜法測定血液中乙醇含量3周枝鳳,陳凌云,沈梅,馬安德,鄒飛(南方醫(yī)科大學公共衛(wèi)生與熱帶醫(yī)學學院,廣州510515)摘要:提出了自動頂空2氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用檢測血液中乙醇含量的方法。取一定量的血樣或乙醇標準樣品置于頂空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作為內(nèi)標),在60℃及中速振搖的條件下平衡20min,通過進樣環(huán)定量地將一定量樣品引入于氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用儀器中進行測定。乙醇和叔-1丁醇的保留時
2、間分別為1.47min和1.56min。方法的線性范圍為0.01～10.00g·L,檢出限-1-1(3S/N)為0.6mg·L,測定下限(10S/N)為1.0mg·L。乙醇的回收率在92%～105%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)小于7%。關鍵詞:乙醇;自動頂空進樣;氣相色譜2質(zhì)譜法;血液中圖分類號:O657.7文獻標志碼:A文章編號:100124020(2010)0120022203GC2MSDeterminationofEthanolinBloodwithAuto2headspaceSam
3、pleIntroduction3ZHOUZhi2feng,CHENLing2yun,SHENMei,MAAn2de,ZOUFei(SchoolofPublicHealthandTropicalMedicine,SouthernMedicalUniversity,Guangzhou510515,China)Abstract:AmethodforthedeterminationofethanolinbloodbyGC2MSwithauto2headspacesampleintroductionwasp
4、roposed.Thebloodsampleorethanolstandard(togetherwithadefiniteamountoftert.2butanolasinternalstandard)wasplacedinthehead2spacebottleandequilibratedat60℃for20minwithmoderate2speed2shaking.DefiniteamountofsamplewasquantitativelyintroducedintotheGC2MSinst
5、rumentthroughthesampleintroductionloop.Retentiontimeofethanolandtert.2butanolwasfoundat1.47minand1.56min,respectively.Linearrelationshipbetweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationofethanolwasobtainedintherangeof-1-10.01-10.00g·Lwithvaluesofdetectionli
6、mit(3S/N)of0.6mg·Landlowerlimitofdetermination(10-1S/N)of1.0mg·L.Thevaluesofrecoveryofethanolwasfoundintherangefrom92%to105%,withRSD(n=6)lessthan7%.Keywords:Ethanol;Auto2headspaceinjection;GC2MS;Blood血液中乙醇含量的檢測是法醫(yī)鑒定和臨床診斷定性和定量分析要求。氣相色譜2質(zhì)譜(GC2MS)聯(lián)的常規(guī)檢測項
7、目。常用的檢測方法主要有直接進樣用法結合了色譜定量和質(zhì)譜定性的強大功能,已廣[123][5]氣相色譜(GC)2火焰離子化檢測器(FID)法和手泛用于分析揮發(fā)性有機物。自動頂空進樣器自動[4]動頂空GC2FID法。這兩種方法所需的分析時間化程度高,進樣準確。因此,自動頂空2氣相色譜2質(zhì)[5]長且定性能力不強,不適合臨床和司法鑒定的快速譜儀聯(lián)用已成為分析低沸點有機物的重要方法。本工作建立了樣品用量少、無需前處理、快速、簡單、收稿日期:2009204208靈敏、特異性強的自動頂空2氣相色譜2質(zhì)譜檢測血作
8、者簡介:周枝鳳(1976-),女,廣西人,碩士,化學工程師,主液中乙醇含量的方法。要從事衛(wèi)生理化檢驗工作。3聯(lián)系人·22·理化檢驗-化學分冊周枝鳳等:自動頂空2氣相色譜2質(zhì)譜法測定血液中乙醇含量59作定量離子。1試驗部分在色譜條件下,空白血樣(來源于未飲酒的志愿1.1儀器與試劑者)、標準溶液和血液樣品的典型總離子流色譜DANIHSS86.50型自動頂空進樣器,配(TIC)圖見圖1(a～c)所示。乙醇和叔丁醇的保留0.1mL定量鎳管進樣環(huán)和20mL頂空瓶;Shimad2時間為1.47
