資源描述：
《第九章_高錳酸鉀法測雙氧水.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、測定過氧化氫的含量高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)KMnO4標準溶液的配制與標定;2.掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。二、儀器和試劑1.儀器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常規(guī)玻璃儀器。2.試劑：KMnO4(固體)分析純；Na2C2O4分析純(105℃干燥2小時后備用)；3mol/LH2SO4溶液；1mol/LMnSO4溶液；H2O2試樣，市售質(zhì)量分數(shù)約為30%的H2O2水溶液。三、實驗原理1.高錳酸鉀溶液的標定市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準確濃度的溶液
2、，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標定出溶液的準確濃度。標定高錳酸鉀溶液的基準物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O2.過氧化氫含量的測定過氧化氫具有還原性，在酸性個質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O測定過氧化氫時，可用高錳酸鉀作滴定劑，微過量的高錳酸鉀為紫紅色顯示終點。根據(jù)高錳酸鉀的濃度和滴定所耗用的體積可以計算出溶液中過氧化
3、氫的含量。四、操作步驟與操作要點(一)標準溶液的配制與標定1、0.02mol.L-1KMnO4標準溶液的配制稱取1.6gKMnO4燒杯500mL蒸餾水加熱至微沸1h冷卻儲棕色瓶中過濾室溫放置2-3天2、0.02mol.L-1KMnO4標準溶液的標定至微紅色250mL錐形瓶加熱至70-80oc趁熱用KMnO4溶液滴定30s不褪色為終點記錄KMnO4的體積平行三次準確稱取NaC2O40.13-0.16g3份40mL蒸餾水10mL3mol.L-1H2SO4(二)H2O2含量的測定(2)吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-
4、1H2SO42-3滴1mol.L-1MnSO4用KMnO4滴定出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行三次加水至刻度250mL容量瓶搖勻(1)準確移取10.00mLH2O2KMnO4標準溶液濃度(mol/L)混合液體積(mL)25.0025.0025.00滴定初始讀數(shù)(mL)滴定終點讀數(shù)(mL)VKMnO4(mL)平均VKMnO4(mL)CH2O2(g/L)五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理式中CKMnO4——KMnO4溶液的濃度，mol.L-1VKMnO4——滴定H2O2消耗的KMnO4溶液體積，mLMH2O2——H2O2的摩爾質(zhì)量六、注意事項標定K
5、MnO4溶液時要注意“三度一點”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點。KMnO4與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。準確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。測定過氧化氫時要注意催化劑的加入及終點顏色的變化。H2O2具有強氧化性，對環(huán)境無污染，使用時避免接觸皮膚。H2O2受熱易分解，滴定時不需加熱。若H2O2中含有機物質(zhì)，后者會消耗KMnO4，使測定結(jié)果偏高。這時，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測定H2O2。思考題?配制KMnO4標準溶液應(yīng)注意些什么？在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過
6、濾，能否用定量濾紙過濾？為什么？用高錳酸鉀滴定草酸鈉過程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？在標定KMnO4溶液和測定H2O2時，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？為什么?
