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《滴定分析的儀器和基本操作》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)課程組(化學(xué)化工學(xué)院)滴定分析的儀器和基本操作要求：1.掌握滴定分析中各種量器的性能及使用；2.掌握酸堿滴定管氣泡的排除方法；3.掌握連珠式、1滴、半滴的滴加操作；4.掌握溶液的定量轉(zhuǎn)移方法。滴定分析常用的主要儀器:滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，均是準(zhǔn)確測量溶液體積的量器。標(biāo)稱容量標(biāo)稱體積根據(jù)量器的容量所允許的誤差和水的流出時(shí)間：一、滴定管及其使用酸式滴定管：裝酸性溶液和氧化性溶液。堿式滴定管：裝堿性溶液。常量分析用的滴定管標(biāo)稱容量有：50mL、25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。半微量或微量滴定管
2、標(biāo)稱容量有：10mL、5mL、2mL、1mL的，最小刻度為0.05mL、0.01mL或0.005mL。（一）滴定管使用前的準(zhǔn)備1.酸式滴定管（簡稱酸管）（1）檢查酸管的旋塞與旋塞套是否密合配套（2）涂凡士林涂凡士林的方法：取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用濾紙擦干，同時(shí)也將旋塞套內(nèi)擦干，并注意防止滴定管壁上的水再進(jìn)入旋塞套。隨后，用手指將油脂涂在旋塞的兩頭（除旋塞孔一圈不涂外，在整個(gè)曲面上涂一均勻薄層）。然后將旋塞插入旋塞套中，向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞全部呈透明狀。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。注：凡士林不可涂得太多，否則容易堵塞
3、旋塞孔；也不能涂得太少，否則潤滑不夠，旋塞上出現(xiàn)紋路，使旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，甚至?xí)┮?。?）檢漏：將滴定管內(nèi)裝滿自來水，排出滴定管出口管內(nèi)的氣泡，關(guān)閉旋塞，夾在滴定管架上，直立靜置約2min，若無水滴漏下，再將旋塞旋轉(zhuǎn)180°靜置檢查。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，即可使用。（若發(fā)現(xiàn)漏水應(yīng)重新凡士林。）注：如果管尖被凡士林堵塞，可插入熱水中溫?zé)崞毯?，打開旋塞，讓水流將軟化的油脂沖出，或打開旋塞，用細(xì)金屬絲輕輕地通幾下，將凡士林帶出。（4）滴定管的清洗：要求：管內(nèi)充滿水再放出時(shí)，內(nèi)壁全部被均勻潤濕而不掛水珠。①無明顯油污的滴定管，可直接用
4、自來水沖洗。②若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。加入5～10mL鉻酸洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，使全部內(nèi)壁都洗到，然后將洗液放回原瓶；用自來水沖洗，再用蒸餾水潤洗幾次。若油污嚴(yán)重，可倒入溫洗液，夾在滴定管架上，浸泡一段時(shí)間，然后按上述手續(xù)洗滌干凈。③.有時(shí)，也可用KOH乙醇溶液洗滌（比用鉻酸洗液洗滌效果更好）。此外，還可針對具體情況，采用特殊的洗滌劑洗滌。如：清洗吸附在管壁上的MnO2，可用酸性亞鐵溶液等。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，再用蒸餾水潤洗三次（每次用量5～10mL）。暫不用時(shí)，可在管內(nèi)裝滿蒸餾水。2.堿式滴定管（簡稱堿管）（
5、1）檢查其橡皮管是否老化，玻璃珠大小是否合適。（2）堿式滴定管的洗滌方法：基本同酸管。用鉻酸洗液洗滌時(shí)：可拔掉管下端的橡皮乳膠管，套上舊橡皮乳頭（堵塞下口），再倒入洗液，進(jìn)行洗滌。需用洗液浸泡時(shí)：①可于套好橡皮乳頭的管內(nèi)裝滿洗液，夾在滴定管架上靜置，管下放一燒杯，以防洗液漏出。②也可將管身倒過來夾好，管口插入鉻酸洗液中，管尖連接抽氣泵，擠寬玻璃珠處的橡皮管，吸入洗液至充滿全管，停止擠寬橡皮管，脫開抽氣泵。浸泡之后，再擠寬玻璃珠處橡皮管，放回洗液，取下管子用水沖洗。也可更換一根內(nèi)塞玻璃珠的橡皮管，將其中玻璃珠往上捏，使之緊貼堿管下口，直接倒入洗液
6、浸泡。最后，用自來水沖洗干凈，再用純水洗3次，備用。注：在用自來水沖洗或用蒸餾水及被裝堿液潤洗堿管時(shí)，應(yīng)特別注意玻璃珠下方“死角”處的清洗。為此，在擠寬橡皮管放液時(shí)，要不斷改變擠的方位，使玻璃珠周圍都能洗到。（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入裝液前，用搖勻的標(biāo)準(zhǔn)溶液（每次約5～10mL）潤洗滴定管內(nèi)壁2～3次；倒入操作溶液至“0”刻度以上；檢查滴定管尖嘴內(nèi)有無氣泡。酸式滴定管氣泡的排除：迅速轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液快速?zèng)_出，將氣泡帶走。堿式滴定管氣泡排除：彎曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翹，并擠寬玻璃珠一側(cè)的橡皮管，讓溶液噴出，帶出氣泡。趕盡氣泡后，邊放出溶液，邊放
7、直橡皮管。排除氣泡后，裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液，使之在“0”刻度以上，再調(diào)節(jié)液面在0.00mL處或稍下一點(diǎn)位置（記取初讀數(shù)）。最后，將滴定管外壁擦干，夾好待用。（三）滴定管的讀數(shù)1.裝入或放出溶液后，必須等1～2min，待附著在管壁上的溶液充分流下后再讀數(shù)。如果放出溶液速度較慢，只須等0.5～1min后，即可讀數(shù)。注：每次讀數(shù)前要檢查管內(nèi)壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡，管出口尖嘴處是否懸有液滴。2.讀數(shù)時(shí)，滴定管可以夾在滴定管架子上；也可以取下，用手的前三指持管子上端無刻度處進(jìn)行讀數(shù)，但均應(yīng)注意使滴定管保持垂直。3.對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀取彎月面下
8、緣實(shí)線最低點(diǎn)相切處的刻度。對于深色溶液，看不清彎月面下緣時(shí)，可讀視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度。注：對于淺色溶液，讀數(shù)時(shí)，可用一張中部有黑色長方
