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1、市售蜂蜜真假鑒定——離子色譜脈沖安培法摘要：本文以CarboPacTMPA200陰離子交換柱為分離柱，以NaOH+CH3COONa梯度洗脫，Au工作電極，脈沖安培檢測(cè)法，并以5%的果葡萄糖漿為陽性對(duì)照品，對(duì)市售蜂蜜進(jìn)行測(cè)定，研究結(jié)果表明，離子色譜脈沖安培檢測(cè)法用于蜂蜜產(chǎn)假的檢測(cè)，是一種靈敏快速的檢測(cè)方法。關(guān)鍵詞：離子色譜脈沖安培檢測(cè)法；蜂蜜；摻假蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，與自身分泌物結(jié)合后，經(jīng)充分釀造而成的天然甜物質(zhì)。天然蜂蜜因其含有豐富營養(yǎng)成分及多種生理活性而備受人們的喜愛。然而，由于蜂蜜中主要成分是果糖和葡萄糖，是很容易造假的
2、食品，在利益的驅(qū)動(dòng)下，有不少不法廠家及商販向蜂蜜中添加葡萄糖、麥芽糖、葡萄糖漿、果葡糖漿等原料，輔助添加色素、蜂蜜香精等進(jìn)行造假來謀取暴利使得某些假蜂蜜的感官指標(biāo)和部分理化指標(biāo)與天然蜂蜜極為相似，難以辨別其真假。本文以CarboPacPA200陰離子交換柱為分離柱，以NaOH+CH3COONa梯度洗脫，Au工作電極，脈沖安培檢測(cè)法，并以5%的果葡萄糖漿為陽性對(duì)照品，對(duì)市售蜂蜜進(jìn)行測(cè)定，研究結(jié)果表明，離子色譜脈沖安培檢測(cè)法用于蜂蜜產(chǎn)假的檢測(cè)，是一種靈敏快速的檢測(cè)方法。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑ICS-600型離子色譜儀(美國，Dionex)：四元
3、梯度泵；ED50電化學(xué)檢測(cè)器，Au工作電極，Ag/AgCl參比電極；Chromeleon6.50色譜工作站；Milli-QAdvantageA10超純水機(jī)(美國，Millipore)；0.45μm水溶性濾膜(美國，Dionex)；Bio-Gel.P-2PolyacrylamideGel；麥芽糖、麥芽三糖、麥芽四糖、麥芽五糖、麥芽六糖、麥芽七糖的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L；蜂蜜和果葡萄糖漿采購于市場(chǎng)。1.2樣品前處理1.2.1凝膠層析柱稱取6gBio-Gel.P-2PolyacrylamideGel放入100ml燒杯中，加入48ml超純水，室溫下
4、水化4h，脫氣10min，靜止30min。將聚丙烯酰胺凝膠濕法裝柱，上端保持1-2cm水層，避免干涸。1.2.2蜂蜜前處理稱取2g蜂蜜，加入20ml水，0.45μm水溶性濾膜過濾，濾液備用。將層析柱中的水放盡，至下端無水流出時(shí)，將2ml濾液沿柱壁慢慢加入，待凝膠上方無液時(shí)，加入3ml水沖洗內(nèi)壁，又至凝膠上方無液時(shí)，加入5ml水，沖洗凝膠，棄去以上收集液。再加入2ml水收集測(cè)定。1.2.3陽性對(duì)照品前處5%葡萄糖漿陽性對(duì)照品處理方法同1.2.21.3離子色譜條件色譜柱：CarboPacTMPA2003mm×250mm+CarboPacTMPA20
5、03×50mm（保護(hù)柱）進(jìn)樣量：20μl柱溫：30℃流動(dòng)相：A：100%水；B:200mmol/LNaOH+200mmol/LCH3COONa。梯度洗脫條件見下表1表1梯度洗脫條件檢測(cè)器：電化學(xué)檢測(cè)器；Au工作電極；Ag/AgCl參比電極。檢測(cè)池溫度30℃。檢測(cè)波形電位見下表2表2波形電位1.4麥芽糖混標(biāo)準(zhǔn)確移取麥芽糖、麥芽三糖、麥芽四糖、麥芽五糖、麥芽六糖、麥芽七糖的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.00，定容到10ml，得到濃度為10、20、30、40、50、100ppm混標(biāo)，進(jìn)入離子色譜測(cè)定。2結(jié)果討論2.1糖的離子色
6、譜-脈沖安培檢測(cè)法測(cè)定原理糖類化合物是一種多羥基醛或酮,在高pH值的洗脫液中(pH>11.5~12.0),例如10~20mmol·L-1的氫氧化鈉溶液中,它們會(huì)部分或全部以陰離子形式存在,能在陰離子交換柱上被保留并得到分離,陰離子交換分離是在堿性條件下完成的，檢測(cè)方法必須與此相匹配—金電極的脈沖安培檢測(cè)器適合這個(gè)條件。金電極的表面可為糖的電化學(xué)氧化反應(yīng)提供一個(gè)反應(yīng)環(huán)境[1]（見圖1）。圖1脈沖安培檢測(cè)中葡萄糖在金電極上的氧化作用糖分子中含有多個(gè)羥基,用恒電位安培檢測(cè)法檢測(cè)糖時(shí),糖可以在貴金屬(金、鉑等)工作電極上被氧化,但其氧化反應(yīng)產(chǎn)物會(huì)覆蓋在
7、電極的表面上,抑制對(duì)被測(cè)物的進(jìn)一步檢測(cè)。脈沖安培檢測(cè)法用多電位波形,選擇不同的施加電位對(duì)電極表面進(jìn)行清洗與活化,使電極能夠連續(xù)工作,克服了金電極在恒電位條件下測(cè)定糖類化合物時(shí)易被污染的缺點(diǎn)。目前脈沖安培檢測(cè)糖的波形主要有兩種波形[2]，一種是四電位波形，一種是三電位波形（見下圖2）。三電位波形(見圖2a)。這種波形分為3個(gè)區(qū):測(cè)定區(qū)、氧化區(qū)和還原區(qū),分別由3個(gè)不同的電位組成。測(cè)定區(qū)由延遲與積分兩部分組成,延遲的作用是消除雙電層充電電流、降低噪聲;氧化區(qū)將吸附在電極表面的化合物通過在電極表面形成氧化膜而除去;還原區(qū)將電極表面的氧化物還原。四電位波
8、形與三電位波形不同點(diǎn)在于，它是先還原清洗，后氧化清洗。四電位波形降低了電極的損耗,延長(zhǎng)了電極的使用壽命和長(zhǎng)期使用的重現(xiàn)性。本實(shí)驗(yàn)選擇四電位波形。2.2
