總胺值的測定

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時間:2019-08-24

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1、總胺值的測定本標準等效采用ZBG71005-89規(guī)定的方法進行測定。1范圍本方法適用于所有脂肪胺。2原理脂肪胺具有堿性,能與酸結(jié)合成鹽。因此,用鹽酸異丙醇標準溶液滴定,按其消耗量來計算總胺值。3定義總胺價是指與1g樣品堿度相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。4儀器4.1錐形瓶,250mL;4.2滴定管,50Ml。5試劑與溶液5.1鹽酸:分析純,0.5mol/L鹽酸異丙醇標準溶液。在2L容量瓶中,加入1000mL異丙醇溶液,再加入85mL濃鹽酸(密度1.19)搖勻,再用異丙醇溶液稀釋至刻度,以溴甲酚綠鈉鹽為指示劑,用無水碳酸鈉標

2、定。5.2氫氧化鈉:分析純,0.05mol/L溶液。5.3無水碳酸鈉:分析純。5.4無水乙醇:基準試劑5.5異丙醇:分析純5.6溴甲酚綠:分析純,0.1%溴甲酚綠鈉鹽溶液,其配制方法如下:稱取0.1克溴甲酚溶于100ml水中,其中加入0.05mol/L氫氧化鈉溶液1mL。5.7溴酚藍(HG3-1224):分析純,0.2%溴酚藍溶液,其配制方法如下:稱取0.2溴酚藍溶于100mL無水乙醇中。6測定步驟在250mL錐形瓶中,加入適量1-5g試樣(視胺值大小而定,稱準至0.0002g),然后加入50ml無水乙醇,在電爐上

3、煮沸1min,除去游離氨,冷卻至室溫,加入5滴溴酚藍指示劑,用0.5mol/L鹽酸異丙醇溶液滴定至黃色為終點.7分析結(jié)果的計算總胺價(KOHmg/g)按下式計算:V×C×56.11X=m式中:C鹽酸標準溶液濃度,mol/L;V鹽酸標準溶液的用量,mL;M試樣質(zhì)量,g;56.11每摩爾氫氧化鉀相當?shù)目藬?shù)。8允許差總胺值兩次測定平行誤差≤1KOHmg/g,取平均值。

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