國標-》用參比電位法測定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的總胺值;伯、仲、叔胺值

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1、用參比電位法測定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的總胺值；伯、仲、叔胺值楊海莖鐘玉華(沈陽化工股份有限公司總工辦)‘摘薹】本文介紹了采用參比電位法鍘定脂肪胺和二胺的總、伯、忡、叔胺值及脂肪酰氮基胺的總“胺值．這種方法不適用于脂肪酰氨基胺的伯、仲、叔胺值的涮定．、胺值是環(huán)氧樹脂胺類固化荊的一個重要性能指標，但是胺值的測定目前國際上還沒有統(tǒng)一規(guī)定，而且各種測定方法都有其局限性，本文介紹一種由美國材料與試驗學會制定的標準ASTM●D2073--66，用于測定脂肪胺和二胺的總、伯、仲、叔胺值及脂肪酰氨基胺的總胺值?！疞“‘!一，定義。1．1總胺值：與1克樣品中總胺堿度相當的

2、氫氧化鉀(KOH)的毫克數。j’4、1．z．伯胺值：與1克樣品中伯胺堿度相當的氫氧化鉀(KOH)的毫克數。1．3：仲胺值：與1克樣品中仲胺堿度相當的氫氧化鉀(KOH)毫克數。1．4．叔胺值：與1克樣品中叔胺堿度相當的氫氧化鉀(KOH)fi々毫克數．二、儀，器”．。‘、2．1．空氣玲凝囂：最小長度650ram．2．2。錐形瓶：廣口，耐堿，硼硅玻璃。容量250ml?！?．3．玻璃電極PH計。2．4．加熱板：有可變的熱量控制。2．5．磁力攪拌器：附有惰性塑料覆膜攪拌棒。2．6，微量滴定管：準確到0．D2Ⅱd，容量10m1．，，三、試劑：3．1．試劑的純度：實驗使

3、用的所有藥品都必須是試劑級以上藥品．3．2．0．5N鹽酸標準溶液：將85mi濃鹽酸(比重1．19)加到含有1000ml異丙醇蚵2L容量瓶中，冷卻后補足至2L容積，搖勻。用碳酸鈉標定至PH=3．5。，一3．3．異丙酵溶液：將$ml水加到95ml異丙醇(99“)中，3．4l0，1N高氯酸溶液：按標準方法配制．3．5．冰醋酸：化學試劑。3．6．乙酸酐：化學試劑。3．7．三氯甲烷；化學試劑。3．8．永楊醛：化學試劑。一200——四、測定程序4．1．1．總胺值的鍘定程序4．1．1若樣品不呈液態(tài)，將其在水浴上融化．充分混臺．并稱取0．59(準確到認0．1ing)樣品于

4、250mi矮1：3燒杯中．加90m[三氯甲烷、10ml異丙醇溶液，在加熱板上煮沸1分鐘．冷卻至室溫。4．1．2在燒杯中放入攪拌棒．調整燒杯．使PH計的每個電極的下半部浸在樣品中．開動攪拌器，并調整速度使攪拌有力但不濺出。4．1．3用0．5N鹽酸滴定．使用毫伏刻度，每消耗lm[鹽酸讀一次毫伏數。但在滴定終點附近每耗0．Iml鹽酸讀一次毫伏數，以毫伏數對消耗的鹽酸毫升數繪一條曲線，曲線的拐點對應的毫升數就是反應終點。4．2．伯、仲、叔胺值的測定程序4．2．1根據表1確定樣品量表1．樣品重脂肪胺類型鍘仲和叔胺值(克)鍘叔胺值(克)。伯脂肪胺‘·5．5仲脂肪胺l。

5、t，5．_，教脂肪胺“1．，1．4．2．2著樣品不呈液態(tài)，將其在水浴上融化、充分混合，井稱取規(guī)定重量的樣品(準確到0．Jmg)。分別加到兩個250m1矮口燒杯中，用于測定仲和叔胺值的燒杯標上記號s．用于測定叔胺值的燒杯標上記號T．，4．z．3在燒杯S中加90m[三氯甲烷，在加擴塤上煮沸1分鐘以驅除可能存在的游離胺，冷卻至室溫。加5～6mI水楊醛并放置30分鐘．之后加10ml異丙醇溶液．在燒杯中放人攪拌棒．調整燒杯，使PH計的每個電扳的下半部浸在樣品中，開動攪拌器，并調整速度使攪拌有力但不濺出．用0．5N鹽酸滴定·使用毫伏刻度-每消耗lml鹽酸讀一次是伏數。

6、但在滴定終點附近每耗0．1ml鹽酸讀一次毫伏數，以毫伏數對消耗的鹽酸毫升數繪一條瞳線，曲線的拐點對應的毫升數就是反應終點。4．2。4在燒杯T中加25m1乙酸酐．2ml乙酸和2～3個玻璃珠．安裝一個空氣冷凝器，在加然板上回流45分鐘，只允許冷凝物在冷凝器中升高50mm。用50m!冰醋酸沖洗冷凝器井將溶液定量轉移至一個250mi燒杯中．冷卻至室溫。在燒節(jié)f：中放人攪拌棒．調整燒杯，使PH計的每個電極的下半部浸在樣品中，開動攪拌器，并調整速度使攪拌有力但不濺出。用0．1N高氯酸溶液滴定，使用毫伏刻度，每消耗lml鹽酸讀一次毫伏數．但在滴定終點附近每耗0．1ral

7、蘭酸讀文毫伏數，以毫伏數對消耗的鹽酸毫升效繪一條曲線，曲線的拐點對應的毫升數就是反應終點。五、計算5．1．總胺值的計算：總胺值=(VXN×56．I)／S其中：V是4．1_3步中滴定樣品所耗鹽酸的毫升數。一201—N是鹽酸溶液的當量濃度。s是所稱樣品的重量(克)5．2．仲和叔胺值的計算：燒杯S中的仲和艤胺值號(V×N×56．1)／S，?、其中：V是4．2．3步中滴定樣品所耗鹽酸的毫升數。”iN是鹽酸溶液的當量濃度，。二S是所稱樣品的重量(克)5．3叔胺值韻計=算：．i：．，。，，燒杯T中的叔胺值；(V×N×56．DIS其中：v是2．4步中滴定樣品所耗高氯酸的

8、毫升數．N是高氯酸溶液的當量濃度。S是所稚樣品的重量(克)5．4伯