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《鼓槌石斛中抗癌成分毛蘭素的含量測(cè)定研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、鼓槌石斛中抗癌成分毛蘭素的含量測(cè)定研究夏克中,王增,陳立鉆(浙江天皐藥業(yè)有限公司,杭州310012)摘要目的:建立測(cè)定鼓槌石斛藥材中毛蘭素含量的高效液相色譜法。方法:采用AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(250mmX4.6mm,5Um);流動(dòng)相為甲醇-乙赭-水(30:30:40);流速為l.Oml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm;柱溫為25°Co結(jié)果:毛蘭素在0.0935?5.984pg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=1.0000);平均回收率為100.4%,RSD=1.14%(n=9
2、)0結(jié)論:此法準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為鼓槌石斛藥材的質(zhì)控方法。關(guān)鍵詞:鼓槌石斛;毛蘭素;高效液相色譜法;含量測(cè)定StudyonassayofanticancersubstanceErianininDendrobiumchrysotoxumLindlXiaKe-zhong,WangZeng?ChenLi?zuan(ZhejiangTianhuangMedicinalPlantPharmaceuticalCo.,Ltd.Hangzhou310012)AbstractObjective:TodevelopanH
3、PLCmethodforthedeterminationoferianininDendrobiumchrysotoxumLindl?Method:ThecolumnwasaAgilentZorbaxEclipseXDB-C18(250mmX4.6mm,5Um);Themobilephasewasmethanol-acetonitrile-water(30:30:40),ataflowrateof1.0ml/min;Thedetectionwavelengthwas232nm;Thecolumntempe
4、raturewasmaintainedat25°C,Results:Thelinearscopeoferianinwasbetween0.0935?5.984ug(r=1.0000),andtheaveragerecoverywas100.4%、withRSD=l」4%(n=9).Conclusion:Thcmethodisaccurate,goodreproducibleandcanbeutilizedforthequalitycontrolforDendrobiumchrysotoxumLindl.
5、Keywords:DendrobiumchrysotoxumLindl;erianin;HPLC;assay鼓槌石斛DendrobiumchrysotoxumLindl,商品稱為大黃科⑴,小瓜黃科⑵作為石斛入藥。馬國(guó)祥⑷等人從鼓槌石斛中分離得到5個(gè)化合物,而其屮毛蘭素(eriemin)含量最高為0.215%,同時(shí)馬國(guó)祥等⑷乂發(fā)現(xiàn)對(duì)小鼠肝癌以毛蘭素的作用最強(qiáng),其抑瘤率為62.25%。王源園等⑸對(duì)鼓槌石斛指紋圖譜進(jìn)行了研究,但對(duì)鼓槌石斛中的抗瘤有效成分毛蘭素的含量測(cè)定未見報(bào)道。本文利用HPLC法測(cè)定了鼓槌石
6、斛中毛蘭素的含量并進(jìn)行了方法學(xué)研究,報(bào)導(dǎo)如下:1儀器與試藥美國(guó)Agilent1100系列HPLC(G1322A在線真空脫氣機(jī),G1311A四元梯度泵,G1313A自動(dòng)進(jìn)樣器,G1316A柱溫箱,G1315BDAD檢測(cè)器),USB-702B超聲波清洗器,甲醇(色譜純,分析純),乙臘(色譜純),水(亞沸重蒸)。毛蘭素對(duì)照品自制(純度:98.81%)。2方法與結(jié)果2.1對(duì)照品溶液取毛蘭素對(duì)照品適量,加甲醇制成濃度為每lml含0.075mg的溶液,搖勻,即得。2.2供試品溶液取鼓槌石斛藥材粉末(過3號(hào)篩)約2g
7、,精密稱定,置100ml錐型瓶小,精密加入分析純甲醇50ml,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理(功率:300W,頻率50kHz)15min,取出,放冷,再稱定重量,用分析純甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液即得。2.3色譜條件色譜柱為AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(25iimiX4.6mm,5pm);流動(dòng)相為甲醇-乙靖-水(30:30:40);流速為l.Oml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm;柱溫為25°C;進(jìn)樣量為10nk在上述條件下,毛蘭素色譜峰與相鄰峰的分離度大于1.5
8、,理論塔板數(shù)以毛蘭素色譜峰計(jì)不低于3000。見圖lo?*1CAD-A&O-23Z4391?'■07510175ft圖1(A)對(duì)照品和(B)鼓槌石斛樣品(批號(hào)0703)的HPLC色譜圖1毛蘭素Fig1HPLCchromatogramsof(A)referencesubstanceand(B)DendrobiumchrysotoxumLindlsample(0703)1erianin2.4測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10uI,注