儀器分析(講義)

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1、第一章引言內(nèi)容提要：儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別與聯(lián)系、儀器分析方法的分類及發(fā)展趨勢。重點(diǎn)難點(diǎn)：儀器分析方法的分類一、儀器分析和化學(xué)分析分析化學(xué)是研究物質(zhì)的纟R成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學(xué)，它包括化學(xué)分析和儀器分析兩人部分?；瘜W(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿。儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法，測定時，常常需要使用比較復(fù)雜的儀器。儀器分析的產(chǎn)牛為分析化學(xué)帶來革命性的變化，儀器分析是分析化學(xué)的發(fā)展方向。儀器分析的特點(diǎn)（與化學(xué)分析比較）L級，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕

2、量成分的測定。g、靈敏度高，檢出限屋可降低：如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級降低到儀器分析的選擇性好：很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件，使共存的紐?分測定時，相互間不產(chǎn)生T?擾。操作簡便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動化。儀器分析的特點(diǎn)（與化學(xué)分析比較）相對謀羌較人。化學(xué)分析一般可用于常最和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，謀差小于千分之兒。多數(shù)儀器分析和対誤差較大，-般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。需要價格比較昂貴的專用儀器。儀器分析與化學(xué)分析關(guān)系儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別不是絕對的，儀器分析是在化學(xué)分析基礎(chǔ)上的發(fā)展。不少儀器分析方法的原理，涉及到有關(guān)化學(xué)分析

3、的基本理論；不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學(xué)分析手段和結(jié)合，才能完成分析的全過程。儀器分析有時述需要采用化學(xué)富集的方法提高靈敏度；有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有機(jī)試劑和配合物化學(xué)等理論，所以在不少書籍中，把它列入化學(xué)分析。應(yīng)該指出，儀器分析木身不是一門獨(dú)立的學(xué)科，而是多種儀器方法的組合?？墒沁@些儀器方法在化學(xué)學(xué)科屮極具重要。它們已不單純地應(yīng)用于分析的口的，而是廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實(shí)際問題。因此，將它們稱為“化學(xué)分析中的儀器方法”更為確切。發(fā)展中的儀器分析20壯紀(jì)40-50年代興起的材料科學(xué),60~70年代發(fā)展起來的

4、環(huán)境科學(xué)都促進(jìn)了分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展。80年代以來，牛命科學(xué)的發(fā)展也促進(jìn)分析化學(xué)一次巨大的發(fā)展。儀器分析是分析化學(xué)的重耍組成部分，也隨之不斷發(fā)展，不斷地更新自己，為科學(xué)技術(shù)提供更準(zhǔn)確、更靈敏、專一、快速、簡便的分析方法。如生命科學(xué)研究的進(jìn)展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進(jìn)行分析，對生物藥物分析，對超微量生物活性物質(zhì)，如單個細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進(jìn)行分析。信息時代的到來，給儀器分析帶來了新的發(fā)展。信息科學(xué)主要是信息的采集和處理。計(jì)算機(jī)與分析儀器的結(jié)合，出現(xiàn)了分析儀器的智能化，加快了數(shù)據(jù)處理的速度。它使許多以往難以完成的任務(wù)，如實(shí)驗(yàn)室的自動化，圖譜的快速

5、檢索，復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這乂帶動儀器分析小傳感器的發(fā)展，出現(xiàn)了光導(dǎo)纖維的化學(xué)傳感器和各種生物傳感器。聯(lián)川分析技術(shù)已成為當(dāng)前儀器分析的重要發(fā)展方向。將幾種方法結(jié)合起來，特別是分離方法（如色譜法）和檢測方法（紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等）的結(jié)合，匯集了各自的優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務(wù)。發(fā)展中的儀器分析聯(lián)用分析技術(shù)：1.氣相色譜一質(zhì)譜法（GC—MS）2.氣和色譜一質(zhì)譜法一質(zhì)譜法（GC—MS—MS）3.氣相色譜一原子發(fā)射光譜法（GC—AED）4.液相色譜一質(zhì)譜法（HPLC—M

6、S）二、儀器分析方法的分類根據(jù)測量原理和信號特點(diǎn)，儀器分析方法大致分為四大類1?光學(xué)分析法以電磁輻射為測量信號的分析方法，包括光譜法和非光譜法2?電化學(xué)分析法依據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)而建立的分析方法3.色譜法以物質(zhì)在兩相間（流動相和固定相）中分配比的差界而進(jìn)行分離和分析。4?其它儀器分析方法包括質(zhì)譜法、熱分析法、放射分析等。第二章色譜分析法本章是儀器分析傳統(tǒng)分類中的色譜分析部分，主耍分析對彖是有機(jī)化合物，該方法的使用范I韋I廣，實(shí)用價值強(qiáng)。內(nèi)容包括氣札I色譜和液札I色譜，不僅介紹色譜分析方法的理論知識,還強(qiáng)調(diào)它的實(shí)際應(yīng)用?！?.1氣相色譜法概述內(nèi)容提要：色譜介紹、氣和

7、色譜介紹與色譜基本術(shù)語重點(diǎn)難點(diǎn)：色譜基本術(shù)語一、概述1.定義3/：色譜法是一種分離技術(shù)，該分離技術(shù)應(yīng)用于分析化學(xué)中，就是色譜分析.它分離原理是，使混合物中各組分在兩相I'可分配，其中一和不動，稱為固定相，另一和攜帶混合物流過固定相的流體，稱為流動相?這種借兩相間分配原理使混合物各組分分離的技術(shù)叫色譜法.各組分被分離后，可進(jìn)一步進(jìn)行定性和定量分析：經(jīng)典：分離過程和其含雖測定過程是離線的，即不能連續(xù)進(jìn)行現(xiàn)代：分離過程和其含量測定過程是在線的，即能連續(xù)進(jìn)行經(jīng)典色譜法：將潮濕的碳酸鈣擠出玻璃管，用刀將各色帶切下，用適立的方法進(jìn)行分析;