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1、實用文檔苯妥英鋅的合成班級：組別：成員：實用文檔苯妥英鋅（Phenytoin-Zn）的合成一、藥物概述[1]中文名苯妥英鋅英文名Phenytoin-Zn化學名5,5-二苯基乙內酰脲鋅化學結構物化性質白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性狀本品水溶液里顯堿性反應，常因部分水解而發(fā)生渾濁，此系吸收二氧化碳而析出游離基苯妥英之故。理化性質有效血清濃度范圍為10-20ug/mg,濃度在20-40ug/ml時，可產生副作用。在劑量為100ug以上時，半衰期隨投藥量而定；其血漿半衰期大約在7-40h范圍內，苯妥英能廣泛和迅速地分布于全身
2、，存貯于乳汁，蓄積在紅細胞內。藥理作用1.本品對癲癎大發(fā)作有良效，而對失神性發(fā)作無效。2.本品縮短動作電位間期及有效不應期，還可抑制鈣離子內流，降低心肌自律性，抑制交感中樞，對心房、心室的異位節(jié)律點有抑制作用。3.其穩(wěn)定細胞膜作用及降低突觸傳遞作用，而具抗神經(jīng)痛及骨骼肌實用文檔松弛作用。4.本品可抑制皮膚成纖維細胞合成（或）分泌膠原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治療癲癇大發(fā)作，對大發(fā)作有明顯的對抗作用，增加劑量對小發(fā)作也具有一定的作用，但不如大發(fā)作明顯.副反應該藥呈強堿性，口服對胃腸道刺激性大，而且長期服用可致眼球震顫、共濟失調、機體鋅缺乏等副作用.二、實驗目的
3、1、學習二苯羥乙酸重排反應機理。2、掌握用三氯化鐵氧化的實驗方法。三、實驗原理[2]四、儀器和試劑1、實驗儀器:實用文檔圓底燒瓶，球形冷凝管，溫度計，布氏漏斗，抽濾瓶，燒杯，電子天平，循環(huán)水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，電熱器2、試劑:FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氫氧化鈉，50%乙醇，10%稀鹽酸，氨水，ZnSO4·7H2O,聯(lián)苯甲酰原來規(guī)格及配比原料名稱規(guī)格用量熔點摩爾數(shù)摩爾比FeCl3.6H2OAR7gmp.315℃冰醋酸AR7.5mlmp.16.6℃安息香1.25gmp.137℃尿素CP0.35gmp.110.6℃氫氧化鈉20%3ml
4、mp.318.4℃乙醇50%5mlmp.-117.3℃鹽酸10%適量mp.-114.8℃氨水適量mp.-77℃ZnSO4·7H2O3mlmp.100℃3、主要物理性質:試劑名稱熔點（℃）沸點（℃）相對分子質量溶解性性狀苯妥英鈉275.26在水中易溶，在白色粉末；實用文檔290~299乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中幾乎不溶無臭，味苦；微有引濕性。苯妥英鋅222~227317.66微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。白色粉末。苯妥英293.5-295252.27白色粉末，無臭味。FeCl3·6H2O37280~285162.204極易溶于水，易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液體二
5、氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。橙黃色晶體或褐黃色固體塊，在空氣中可潮解成紅棕色液體。冰醋酸16．6117．960.05易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性常溫下是一種有強烈刺激性酸味的無色液體安息香133344212.25不溶于冷水，微溶于熱水和乙醚，溶于乙醇。無色或白色晶體。聯(lián)苯甲酰95346~348210.22溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯和硝基苯,不溶于水。黃色結晶體實用文檔尿素132.760.06溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性。無色或白色針狀或棒狀結晶體，呈弱堿性。氫氧化鈉318.4139040.01易溶于水，其水溶液呈強堿性，能
6、使酚酞變紅。常溫下是一種白色晶體，具有強腐蝕性乙醇-114.378.446.07能與水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多數(shù)有機溶劑混溶。無色、透明、易揮發(fā)具有特殊香味的液體。ZnSO4·7H2O100＞500287.56易溶于水。無色斜方晶體、顆粒或粉末，無氣味，味澀。五、實驗方法和步驟1.實驗步驟1.1.聯(lián)苯甲酰的制備在裝有球形冷凝器的100mL圓底燒瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3mL及沸石一粒，在石棉網(wǎng)上直火加熱沸騰5min。稍冷，加入安息香1.5g及沸石一粒，加熱回流50min。稍冷，加水25mL及沸石一粒，再加熱至沸騰后，將反
7、應液傾入100mL燒杯中，攪拌，放冷，析出黃色固體，抽濾。結晶用少量水洗，干燥，得粗品，測熔點，mp.88~90℃，計算收率。1.2.苯妥英的制備實用文檔在裝有球形冷凝器的100mL圓底燒瓶中，依次加入聯(lián)苯甲酰1g，尿素0.35g，20%氫氧化鈉3mL，50%乙醇5mL及沸石一粒，直火加熱，回流反應30min，然后加入沸水30mL，活性碳0.3g，煮沸脫色10min，放冷過濾。濾液用10%鹽酸調pH6，析出結晶，抽濾。結晶用少量水洗，干燥，得粗品，計算收率。1.3.苯妥英鋅的制備將苯妥英0.5g置于50mL燒杯中，加入氨水（15mLNH3.H2O+10mLH2O）
8、，盡量使苯
