毛細(xì)管柱_氣相色譜法測(cè)定稻谷中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的研究

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1、糧食與食品工業(yè)Ｖｏｌ．２１，２０１４，Ｎｏ．５標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙ毛細(xì)管柱－氣相色譜法測(cè)定稻谷中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的研究張慧遼寧大連國家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)站（大連１１６０２１）摘要：建立一種快速測(cè)定稻谷中常用有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法。采用二氯甲烷超聲提取，氮吹濃縮，大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法，火焰光度檢測(cè)器同時(shí)測(cè)定敵敵畏、甲拌磷和樂果的含量。結(jié)果表明：３種農(nóng)藥的線性關(guān)系良好，方法添加回收率８０％～１０６％，最小檢出量為０．０１０～０．０２０ｍｇ／ｋｇ，滿足農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求。本方法操作簡單、快速，重現(xiàn)性良好，適用于糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速分析測(cè)定。關(guān)鍵

2、詞：毛細(xì)管氣相色譜；稻谷；敵敵畏；甲拌磷；樂果中圖分類號(hào)：ＴＳ２０７．３文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ文章編號(hào)：１６７２－５０２６（２０１４）０５－０９２－０３Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｂｒｏｗｎｒｉｃｅｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ－ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＺｈａｎｇＨｕｉＮａｔｉｏｎａｌＧｒａｉｎＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＳｔａｔｉｏｎｏｆＬｉａｏｎｉｎｇＤａｌｉａｎ（Ｄａｌｉａｎ１１６０２１）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｆｒｅ

3、ｑｕｅｎｔｌｙｕｓｅｄｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｅｓ－ｔｉｃｉｄｅｓｉｎｂｒｏｗｎｒｉｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ，ｐｈｏｒａｔｅａｎｄｄｉｍｅｔｈｏａｔｅｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｄｉ－ｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅａｎｄｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｔｒｅａｔｍｅｃｈｏｎｇｎｔ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｂｙｎｉｔｒｏｇｅｎｇａｓａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｃａｐ－ｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＦＰＤｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｇｏｏｄ，ｔｈｅａｖ

4、ｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ８０％～１０６％ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０１０～０．０２０ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ｉｔｉｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｇｒａｉｎｃｅｒｅａｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ；ｂｒｏｗｎｒｉｃｅ；ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ；ｐｈｏｒａｔｅ；ｄｉｍ

5、ｅｔｈｏａｔｅ糧食安全問題一直是公眾關(guān)注的焦點(diǎn)問題，其目前農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法、氣－中農(nóng)藥殘留問題越來越引起人們的關(guān)注。農(nóng)藥中以質(zhì)聯(lián)用法、液相色譜法、液－質(zhì)聯(lián)用法、比色法等，氣［２－３］有機(jī)磷殺蟲劑品種最多，用量最大，因有機(jī)磷農(nóng)藥具相色譜法是最常用的的方法。本試驗(yàn)選擇有代有廣譜、高效、量小、使用方便、半衰期短等優(yōu)點(diǎn)，在表性的有機(jī)磷農(nóng)藥敵敵畏、甲拌磷和樂果作為研究［１］稻谷的種植和貯存過程中應(yīng)用比較廣泛。但是，對(duì)象，采用毛細(xì)管柱－氣相色譜法對(duì)稻谷中的農(nóng)藥殘有機(jī)磷類大部分屬于內(nèi)吸性農(nóng)藥，部分品種不易降留進(jìn)行快速測(cè)定。解，特別是在中后期施藥，農(nóng)藥容易在種子內(nèi)殘留。１

6、材料與方法收稿日期：２０１４－０４－０８１．１材料與儀器作者簡介：張慧，女，１９８２年出生，工程師，主要從事糧油檢驗(yàn)工作。粳稻谷，中央儲(chǔ)備糧大連直屬庫提供；敵敵畏、９２糧食與食品工業(yè)ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙＶｏｌ．２１，２０１４，Ｎｏ．５甲拌磷、樂果有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)樣，濃度１００μｇ／ｍＬ，農(nóng)２０ｍＬ二氯甲烷，超聲提?。保埃恚椋睿o置過濾，取濾業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所研制；二氯甲烷、丙酮、中液１０ｍＬ氮吹濃縮至近干并定容至２ｍＬ，ＧＣ－性氧化鋁，均為分析純。ＦＰＤ測(cè)定。ＧＣ－１４Ｃ氣相色譜儀，配有ＦＰＤ檢測(cè)器（上海１．２．３色譜條件島津公司），ＤＢ－１７０１毛細(xì)

7、管色譜柱（３０ｍ×本試驗(yàn)對(duì)程序升溫方法進(jìn)行了摸索和改進(jìn)，在０．５３ｍｍ×０．５μｍ），ＨＳＣ－２４Ａ氮吹儀，ＫＲ－盡可能短的時(shí)間內(nèi)將混合物完全分離，拉開敵敵畏２１２７超聲清洗器，帕恩特超純水系統(tǒng)等。與溶劑峰保留時(shí)間之間的距離，避免了溶劑峰對(duì)檢１．２試驗(yàn)方法測(cè)結(jié)果的影響，同時(shí)縮短了分析時(shí)間，全程不到１．２．１提取方法的選擇１０ｍｉｎ，有利于快速檢測(cè)。此外，增加后運(yùn)行程序，選擇二氯甲烷作為提取溶劑，加入提取溶劑后有利于清除進(jìn)樣后其它雜質(zhì)在毛細(xì)管柱中的殘留，分２種處理方式：即室溫振蕩浸提３０ｍｉｎ、超聲波使基線更加平穩(wěn)。