白芍總苷微孔滲透泵片中芍藥苷的含量測定論文

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1、白芍總苷微孔滲透泵片中芍藥苷的含量測定論文【摘要】目的建立用RPHPLC法測定白芍總苷微孔滲透泵控釋片中芍藥苷含量的方法。方法采用DiamonsilC18色譜柱(5μm,250mm×4.6mm)，以甲醇水磷酸（體積比33∶67∶0.2）為流動相，檢測波長230nm。結(jié)果芍藥苷質(zhì)量濃度在20～100μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r＝0.9995），平均加樣回收率100.6％（n＝6）。結(jié)論本法準確、簡便、專屬性強，可用于白芍總苷微孔滲透泵控釋片的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法白芍總苷芍藥苷微孔滲透泵控釋片Abstract:ObjectiveToestablishaRPHP

2、Lmethodfordeterminationofpaeoniflorinincontrolledporosityosmoticpumptabletsoftotalglucosidesofpaeony.MethodsADiamonsilC18colum(5μm,250mm×4.6mm)ethanolobilephase.Thedetection.ResultsThelinearrangeL(r=0.9995).ConclusionThemethodisconvenient,accurateandspecific,oticpumptablets.Keyoticpumptablets

3、;HPLC白芍總苷（totalglucosidesofpaeony，TGP）為白芍干燥根中提取的有效成分［1-2］，芍藥苷是其中的主要有效成分，占總苷的70％以上。白芍總苷具有多種生理及藥理作用.freelg/片）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：DiamonsiolC18色譜柱（5μm,250mm×4.6mm）；流動相：甲醇水磷酸（體積比33∶67∶0.2）；流速：1mL·min-1；溫度：室溫；檢測波長：230nm；進樣量：10μL。2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24h的芍藥苷對照品5mg，精密稱定，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，

4、即得。2.2.2供試品溶液取本品10片，除去薄膜衣，精密稱定，研細，取約0.1g，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理20min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL,置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.3陰性樣品溶液按處方組成，取除白芍總苷外的其他成分，按工藝要求，制成不含白芍總苷得微孔滲透泵控釋片，按“2.2.2”項下的要求操作，即得。2.3系統(tǒng)適用性及專屬性試驗按“2.1”項下色譜條件，取對照品溶液，重復(fù)進樣6次，RSD為0.9％，供試品溶液進樣，芍藥苷的保留時間約為13min，理論塔板數(shù)不低

5、于3500，與最近峰的分離度為3.3，拖尾因子1.05，從圖1可以看出，TGP微孔滲透泵控釋片和其他組分分離良好，且無陰性干擾，專屬性好。圖1空白輔料（A）、芍藥苷對照品(B)和白芍總苷(C)的色譜圖（略）Fig.1HPLCchromatogramsofnegativecontrol(A),paeoniflorinstandardsubstance(B)andtotalglucosides(C)2.4線性關(guān)系考察取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24h的芍藥苷對照品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL量瓶中，用甲

6、醇稀釋至刻度，搖勻，配制濃度分別為20，40，60，80，100μg/mL，按“2.1”項下的色譜條件，依次進樣10μL，測定峰面積，以峰面積（A）為縱坐標，對照液質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標繪制標準曲線，回歸方程為A＝1.25×10-4ρ-1.2567，r＝0.9995。結(jié)果表明在20～100μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.5重復(fù)性試驗取同一批號TGP微孔滲透泵控釋片，按“2.2.2”項下操作，配制平行樣6份，每次進樣10μL測定，其峰面積的RSD為1.8％。2.6穩(wěn)定性試驗取供試品溶液，分別在1，2，4，6，8，10，12h進樣10μL，得其峰面積的RSD為1.7％，表明供試品

7、溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.7加樣回收率試驗取已知含量的TGP微孔滲透泵控釋片細粉6份，分別加入對照品適量，按“2.2.2”項下方法處理后，依法測定，結(jié)果見表1。2.8樣品的測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL,依法測定，外標法計算3批TGP微孔滲透泵控釋片（批號070622，070626，070627）含芍藥苷的平均含量分別為（n＝3）48.26，49.36，47.96mg/片。表1芍藥苷回收率的實驗結(jié)果（略）Tab.1Recoverytestofpaeon