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1、精細石油化工進展A第’l1卷?第9期?8ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS二硫代氨基甲酸鹽緩蝕劑DTC一1的合成及性能研究詹炙(中石化西南石油局鉆井工程研究院，德陽618000)摘要以價廉易得的碳酰二胺(尿素)與二硫化碳反應，合成了二硫代氨基甲酸鹽緩蝕劑DTC一1。紅外光譜圖對其進行結構表征，證實合成物為目標產物?？疾炝司徫g劑DTC—l性能，包括穩(wěn)定性、溶解分散性、乳化傾向性及緩蝕性。結果表明，緩蝕劑DTC—I性能穩(wěn)定，溶解性好，無乳化傾向性；在鹽水中具有良好配伍性和緩蝕性能；適用于
2、弱酸性、中性和堿性流體介質體系；適宜溫度范圍大，在油氣田作業(yè)中具有推廣使用的前景。關鍵詞二硫代氨基甲酸鹽緩蝕劑合成二硫代氨基甲酸鹽(dithiocarbamate)簡稱在堿性溶液中，伯胺或仲胺與OH一作用生成DTC，在19世紀中期就已在實驗室通過有機伯胺伯胺或仲胺負離子，該負離子進攻硫碳基上的碳或仲胺與二硫化碳反應而合成¨】。目前，二硫代原子生成硫負離子中間體，這一步驟決定該反應氨基甲酸鹽及其衍生物廣泛應用于橡膠、石油、農速度；然后，帶正電荷的鉀離子加到負離子上，制業(yè)、礦業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)境保護和分析化學等領域
3、。得目的產物】。該反應歷程為：針對超低滲、超低孔油藏油氣田地區(qū)完井作N／H+。曠一>業(yè)過程中存在的問題以及開發(fā)無毒、無公害、低成本、可生物降解和環(huán)境友好的緩蝕劑產品思路，再一c根據(jù)緩蝕劑作用機理，筆者選取簡單易得的原料一+s一一一籃>2S合成一種含N，0，S元素的環(huán)保、高效有機物緩蝕劑二硫代氨基甲酸鹽類。該緩蝕劑緩蝕性能良好其化學反應方程式如下：且兼有阻垢、殺菌、抗氧等多種功效】，目前國內主反應：對它研究極少，還沒有現(xiàn)場應用方面的報道。>NH+CS2+KO—一>N一II。1二硫代氨基甲酸鹽DTC一1的合成
4、1．1反應機理副反應：采用碳酰二胺(尿素)與二硫化碳及氫氧化CS2+2KOH~KOCSSK+H20鉀反應合成二烷基二硫代氨基甲酸鉀，此反應為6KOH+3CS2—一--2K2CS3+K2C03+3H20親核加成反應，反應劇烈且放熱量大。1．2合成方法由于二硫化碳分子中硫原子的電負性大，吸合成裝置由回流冷凝管、恒壓分液漏斗、溫度電子能力強，同時分子中S—C雙鍵由一個or鍵計、攪拌器和三口燒瓶等組成。首先，在三口燒瓶和一個叮r鍵組成，而鍵的電子云流動性比仃鍵中加入一定量的溶劑、堿液和胺類物質混合體，不的電子云流
5、動性大，竹鍵的電子云向硫原子偏移，斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化造成s==C基中帶部分負電荷硫原子的活性比帶碳；將反應體系控制在一定溫度范圍內，繼續(xù)攪部分負電荷碳原子的活性大，造成s—C基中碳拌，然后再加熱到一定溫度后，恒溫反應一定時原子裸露，因而易發(fā)生親核加成反應。親核試劑首先加到碳原子上，這也是決定整個反應速度的收稿日期：2010—04—29。作者簡介：唐力，西南石油大學應用化學碩士，主要從事油氣關鍵一步，然后親電試劑再加到帶有負電荷的硫田化學品研發(fā)和技術服務等工作，現(xiàn)工作于中石化西南石
6、油原子上，此過程速度較快。局鉆井工程研究院。2010年9月唐力．二硫代氨基甲酸鹽緩蝕劑DTC一1的合成及性能研究9間。待反應完成后得酒棕紅色均勻液體，即二硫表1緩蝕劑DTC一1穩(wěn)定性代氨基甲酸鹽DTC一1產品。存放時間／d腐蝕速~-／mm·81．3結構表征30O．07O360O．O735合成產物DTC一1紅外光譜見圖1。由圖1900．0738可見，3100—3500em處出現(xiàn)吸收寬峰，主要1o00．0741是氨基N—H伸縮振動引起的；在譜圖中1600—120O．07391800em之間都出現(xiàn)了吸收峰，主要
7、是羰基由表1可見，隨著存放時間的延長，腐蝕速率c==O伸縮振動引起的；1000cm處吸收峰是幾乎不變。其原因是，合成產物DTC一1中存在C-~-S鍵的伸縮振動吸收峰；774cm處吸收峰是C==0和c—S雙鍵，鍵能較高，使其具有更高的c—S鍵的伸縮振動吸收峰；536．50cm處左右穩(wěn)定性。由此可見，DTC—I合成產品的理化性的對稱峰為K-s鍵伸縮振動吸收峰；1458cm質穩(wěn)定性極好，具有優(yōu)良的穩(wěn)定性。處的吸收峰是N—C鍵伸縮振動吸收峰，表明合成2．2溶解分散性產物DTC一1的合成符合反應原理，證明該產物緩蝕
8、劑要在水相腐蝕介質體系中起作用，必為目標產物。須在水中有良好的溶解度。將體積分數(shù)0．5％的合成產物DTG一1分別加在不同含量NaC1和CaC1的鹽水溶液中，在3OcI：恒溫水浴條件下?lián)u勻并靜置，觀察10min后和24h后溶液變化，并與緩蝕劑水溶性評價標準相比較，結果見表2。表2緩蝕劑DTC一1溶解分散性40oo3200240ol8o014oo12oo8004oo項目葡菊麗波數(shù)Am一1緩蝕劑標準液體均勻不分層，無相分離圖1合成產
