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《鎂鋁水滑石的合成、組成分析及其晶體結(jié)構(gòu)表征、市場(chǎng)應(yīng)用2.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、鎂鋁水滑石的合成、組成分析及其晶體結(jié)構(gòu)表征、市場(chǎng)應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.本實(shí)驗(yàn)采用共沉淀法制備鎂鋁水滑石；2.利用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鎂鋁水滑石樣品中Mg2+和Al3+的含量；3.熱分析法確定鎂鋁水滑石樣品中的結(jié)構(gòu)水含量；4.并通過(guò)紅外、X粉末衍射表征晶體結(jié)構(gòu)。二、實(shí)驗(yàn)原理1、合成材料水滑石是一種層柱狀雙金屬氫氧化物，是一類近年來(lái)發(fā)展迅速的陰離子型粘土因?yàn)榫哂刑厥獾慕Y(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，如帶電性質(zhì)陰離子可交換性吸附性能催化性能等，其在催化劑催化劑載體污水處理劑醫(yī)藥醫(yī)藥載體等眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO34H2O是一種天然存在的礦物，天然
2、存在的水滑石大都是鎂鋁水滑石，且其層間陰離子主要局限為CO32-但天然鎂鋁水滑石在世界范圍內(nèi)很有限，因而人工合成鎂鋁水滑石的研究和應(yīng)用引起了人們的高度重視和關(guān)注層狀雙金屬氫氧化物（Layereddoublehydroxides,簡(jiǎn)稱LDHs）是一類陰離子型粘土，又稱類水滑石組成通式為：[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O，M（II）：二價(jià)金屬離子，M(III)：三價(jià)金屬離子，An-：陰離子，x=M(III)／[M(II)+M(III)]，0.2≤x≤0.33。本實(shí)驗(yàn)采用共沉淀法制備鎂鋁水滑石；利用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鎂鋁水滑石樣品中
3、Mg2+和Al3+的含量；熱分析法確定鎂鋁水滑石樣品中的結(jié)構(gòu)水含量；并通過(guò)紅外、X粉末衍射表征晶體結(jié)構(gòu)。2、共沉淀法共沉淀法是制備水滑石的基本方法,即以可溶性鋁鹽和鎂鹽與沉淀劑反應(yīng)生成沉淀物，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后制得水滑石。根據(jù)投料方式不同可分為單滴法和雙滴法。根據(jù)沉淀方式不同衍生出低過(guò)飽和沉淀法和高過(guò)飽和沉淀法。共沉淀法合成溫度低，過(guò)程簡(jiǎn)單，制得的水滑石具有較高的均勻性、顆粒尺寸分布較窄且具有一定形貌。但由于反應(yīng)各組分的沉淀速度和沉淀平衡濃度積不可避免地存在著差異，所以導(dǎo)致產(chǎn)品組成的局部不均勻性，而且沉淀物還需反復(fù)洗滌過(guò)濾,才能除去混入的雜質(zhì)離子。研究發(fā)現(xiàn)，共沉淀
4、工藝條件與水滑石晶體的形貌、組成和粒徑密切相關(guān)。老化溫度過(guò)低,晶體的形成速度過(guò)慢；溫度過(guò)高，則晶體生長(zhǎng)速度過(guò)快，易形成粗晶。在65℃-75℃時(shí)合成的水滑石晶體結(jié)構(gòu)較好,粒徑15nm-30nm，BET比表面積100m2/g-120m2/g，可視為最佳老化溫度。采用水熱晶化處理共沉淀物,不僅能得到小粒徑、高均勻度的水滑石，還能大大縮短晶化時(shí)間。結(jié)晶度、層間陰離子的排列有序度和晶體平均粒徑均隨水熱晶化時(shí)間的增加而增大。在微波場(chǎng)下共沉淀合成水滑石，微波晶化法可以在約8min內(nèi)達(dá)到與常規(guī)熱晶化法24h同樣的效果，避免了高溫高壓，而且縮短了結(jié)晶時(shí)間。共沉淀法的合成路線：（1）M
5、gCl2+AlCl3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaCl（2）Mg(SO4)2+Al(NO)3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4（3）MgSO4+Al2SO4+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4該類合成路線在反應(yīng)中消耗大量的NaOH，這些NaOH與原料中Cl-、SO42-反應(yīng)，生成低價(jià)值的NaCl、Na2SO4而大量排出，一方面成本相對(duì)較高，另一方面造成環(huán)境污染。近年來(lái)環(huán)境保護(hù)日益受到重視，清潔合成技術(shù)是發(fā)展的必然趨勢(shì)。該方法是以MgO與
6、鋁酸鈉水溶液混合反應(yīng)生成水滑石,反應(yīng)后濾液可全部回收，用于下一批合成物料，無(wú)高濃度廢液排放，是環(huán)境友好過(guò)程。3、X射線衍射法（XRD） X射線衍射法是一種研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法，而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法。當(dāng)X射線照射晶態(tài)結(jié)構(gòu)時(shí)，將受到晶體點(diǎn)陣排列的不同原子或分子所衍射。X射線照射兩個(gè)晶面距為d的晶面時(shí)，受到晶面的反射，兩束反射X光程差2dsinθ使入射波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，即2dsinθ=nλ（n為整數(shù)），兩束光的相位一致，發(fā)生相長(zhǎng)干涉，這種干涉現(xiàn)象稱為衍射，晶體對(duì)X射線的這種折射規(guī)則稱為布拉格規(guī)則。θ稱為衍射角（入射或衍射X射線與晶面間夾角）。n相
7、當(dāng)于相干波之間的位相差，n=1，2…時(shí)各稱0級(jí)、1級(jí)、2級(jí)……衍射線。反射級(jí)次不清楚時(shí)，均以n=1求d。晶面間距一般為物質(zhì)的特有參數(shù)，對(duì)一個(gè)物質(zhì)若能測(cè)定數(shù)個(gè)d及與其相對(duì)應(yīng)的衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，則能對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定。4、紅外光譜分析（IR）紅外光譜在推測(cè)未知物分子結(jié)構(gòu)中也是常用的手段之一，它主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。原子間的振動(dòng)對(duì)應(yīng)有不同的能級(jí)，因此當(dāng)其振動(dòng)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)所需的能量不同，即吸收紅外光的能量不同，產(chǎn)生了對(duì)應(yīng)頻率的特征峰，根據(jù)譜峰可以推測(cè)原子間的運(yùn)動(dòng)形式，從而可推測(cè)未知物分子中官能團(tuán)的種類。對(duì)于水滑石而言，I
