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1、納米TiO2材料的制備與表征實(shí)驗(yàn)相關(guān)資料什么是納米材料？納米材料是指晶體尺度、晶界尺度均處在100nm以下，且晶界數(shù)量大幅度增加的晶體。通常，納米數(shù)量級(jí)的材料是很容易得到的，比如膠體中物質(zhì)的顆粒就處于納米級(jí)，但關(guān)鍵的是，要把處于納米級(jí)的物質(zhì)形成晶體，晶體類(lèi)型和晶體本身的各種特性對(duì)制得的納米材料都有深刻的影響，因此，納米材料制備的關(guān)鍵在于晶體控制。TiO2納米材料納米TiO2是一種應(yīng)用前景廣闊的半導(dǎo)體材料，它良好的光敏、氣敏和壓敏等特性，特別是光催化特性，使它在太陽(yáng)能電池、光電轉(zhuǎn)換器、光催化消除和降解污染物以及各種傳感器等方面有著廣
2、闊的應(yīng)用前景。納米材料一覽中國(guó)科學(xué)家首次打造出的“納米皇冠”柔軟、結(jié)實(shí)的納米碳管納米TiO2微粒的制備方法1、實(shí)驗(yàn)室制備方法：溶膠-凝膠法、TiO2氣相氧化法、TiO2氣相水解法、鈦醇鹽氣相水解法、蒸發(fā)-凝聚法、超臨界CO2干燥法、水熱合成法、微乳液反應(yīng)等14種方法。2、工業(yè)制備方法：硫酸法和氯化法。實(shí)驗(yàn)原理溶膠—凝膠法其最主要的物理化學(xué)過(guò)程就是由金屬醇鹽的醇溶液向溶膠和凝膠轉(zhuǎn)變所發(fā)生的水解和縮聚反應(yīng)。在醇鹽—乙醇—水體系中所發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程是非常復(fù)雜的。通常以金屬有機(jī)醇鹽為原料，通過(guò)水解與縮聚反應(yīng)而制得溶膠，并進(jìn)一步縮聚而得到凝膠
3、。溶膠的制備溶膠－凝膠轉(zhuǎn)化凝膠的干燥在以Ti(OC4H9)為原料制備納米TiO2時(shí)，Ti(OC4H9)發(fā)生如下的水解縮聚反應(yīng)：TiCl4+ROH=TiCl4-n(OR)n+nHClTiCl4+4NH3+4ROH=Ti(OR)4+4NH4Cl水解：Ti(OBu)4+nH2O=Ti(OBu)4-n(OH)n+nHOBu失水縮聚：Ti－OH+HO－Ti=Ti－O－Ti+H2O失醇縮聚：Ti－OR+HO－Ti=Ti－O－Ti+HOR其中，n＜4時(shí)Ti(OC4H9)與少量水發(fā)生水解反應(yīng)生成Ti(OBu)4-n(OH)n單體，如果n＝4，則出
4、現(xiàn)水合TiO2沉淀。在反應(yīng)中需加入催化劑，目的是為了控制Ti(OBu)4的水解和Ti(OBu)4-n(OH)n單體的縮聚反應(yīng)速度。均勻分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)n單體發(fā)生失水和失醇縮聚反應(yīng)，生成Ti—O—Ti橋氧鍵，并導(dǎo)致二維和三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。從單體Ti(OBu)4-n(OH)n的式子可以看出，n的不同，也就是加入水量的不同將直接導(dǎo)致產(chǎn)物立體線(xiàn)形、二維或三維結(jié)構(gòu)的不同。根據(jù)不同的實(shí)際需要，例如，制備TiO2納米材料薄膜，就需要制備成線(xiàn)形的晶體結(jié)構(gòu)。因此，水量的控制也很重要。TiO2前驅(qū)體R基團(tuán)和R’基團(tuán)的差越大，
5、越有利于TiO2的生成本次實(shí)驗(yàn)R和R’基團(tuán)為H和Et（乙醇還有進(jìn)一步的好處）注意：前驅(qū)體生成后要降溫后再進(jìn)行生成TiO2的反應(yīng)。生成TiO2晶體的后期要適當(dāng)降低機(jī)械攪拌的速率（這樣可以減少顆粒與顆粒、顆粒與容器壁之間的碰撞，使形成的晶形更好）乙醇在晶體生成時(shí)，會(huì)在固液界面上形成一層致密的雙電層保護(hù)膜，抑制溶液中晶核長(zhǎng)大，促進(jìn)新晶核的生成，使得溶液中沉淀處于高度分散狀態(tài)，使整個(gè)過(guò)程中晶體的顆粒更加均勻。但過(guò)高和過(guò)低的乙醇量都是不合適的，所以要控制好乙醇的量。該法得到的納米TiO2體均勻分布，分散性好，純度高，煅燒溫度低，反應(yīng)易控制，
6、副反應(yīng)少，工藝操作簡(jiǎn)單，但原料成本較高。工業(yè)化生產(chǎn)不采用這種方法。目前，中國(guó)的TiO2納米材料的工業(yè)化生產(chǎn)工藝還比較落后，實(shí)際應(yīng)用和科研需要主要依靠從日本和美國(guó)進(jìn)口。實(shí)驗(yàn)給我們的是TiCl4，工業(yè)化生產(chǎn)TiO2也常主要使用此原材料?，F(xiàn)在我們要探討的問(wèn)題是從TiCl4經(jīng)過(guò)具體的工藝制備得到TiO2材料。制備方案探討：方案一：金紅石型TiO2的制備：在25℃下，向2mol/L的氫氧化鈉水溶液中滴加2mol/L的四氯化鈦水溶液，到pH＝10.0時(shí)滴加完畢，將TiO2水合物過(guò)濾，洗滌。用稀鹽酸對(duì)濾餅在60℃下晶化處理，（在晶體生長(zhǎng)后期應(yīng)降
7、低機(jī)械攪拌的速率，這樣可以使得結(jié)晶均勻，晶體顆粒大小更好）制得TiO2溶膠。將所得的TiO2溶膠用2mol/L的稀氨水中和至pH＝7.0。過(guò)濾，用去離子水洗滌除去可溶性鹽，再用無(wú)水乙醇充分置換濾餅中的水分，然后在100℃下干燥10h，得到未經(jīng)煅燒的納米TiO2粉體。把制得的粉體置于馬弗爐中在不同溫度下熱處理2h，制得不同粒徑的納米TiO2晶體。熱處理后關(guān)閉馬弗爐讓其自然冷卻。以TiCl4為原料，通過(guò)鹽酸的結(jié)晶化處理，制備出金紅石型納米TiO2微晶，這些微晶聚集成長(zhǎng)條狀的聚集體。納米TiO2聚集體經(jīng)過(guò)500℃以下的熱處理，相互溶合轉(zhuǎn)
8、化為納米TiO2顆粒，納米TiO2粒子的原始粒徑基本不變。600℃以上的熱處理，可以促使納米TiO2顆粒明顯長(zhǎng)大。不同粒徑的納米材料有著不同的用途。就其屏蔽紫外線(xiàn)功能來(lái)看，根據(jù)資料,隨著納米Ti02粒徑的增加，可見(jiàn)光的透明性下降，而屏蔽紫外線(xiàn)的波長(zhǎng)
