GB∕T 15076.4-2020 鉭鈮化學(xué)分析方法 第4部分：鐵量的測(cè)定 1，10—二氮雜菲分光光度法.pdf

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1、犐犆犛７７．１２０．９９?fàn)龋保?"#$%&''()*犌犅／犜１５０７６．４—２０２０!"ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４!"#$%&'()４*%：+,-./１，１０0123%445(犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—１，１０犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔２０２００３０６67２０２１０２０１89'(+,-./01267'()*3/0456犌犅／犜１５０７６．４—２０２０前言ＧＢ／Ｔ１５０７６

2、《鉭鈮化學(xué)分析方法》分為１６個(gè)部分：———第１部分：鈮中鉭量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第２部分：鉭中鈮量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法；———第３部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；———第４部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；———第５部分：鉬量和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第６部分：硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第７部分：鈮中磷量的測(cè)定４甲基戊酮［２］萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第８部分：碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；

3、———第９部分：鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測(cè)定直流電弧原子發(fā)射光譜法；———第１０部分：鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測(cè)定直流電弧原子發(fā)射光譜法；———第１１部分：鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測(cè)定直流電弧原子發(fā)射光譜法；———第１２部分：鉭中磷量的測(cè)定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法；———第１３部分：氮量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；———第１４部分：氧量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法；———第１５部分：氫量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；———第１６部分：鈉量和鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本部分為ＧＢ／Ｔ１５０７６的第４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１

4、—２００９給出的規(guī)則起草。本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４《鉭鈮化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定》。本部分與ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：———擴(kuò)大了測(cè)定范圍：測(cè)定范圍由“＞０．０２０％～０．３０％”修改為“＞０．０２０％～０．５０％”（見(jiàn)第１章，１９９４年版的第１章）；———?jiǎng)h除了引用標(biāo)準(zhǔn)（見(jiàn)１９９４年版的第２章）；———將“鹽酸羥胺溶液”修改為“抗壞血酸溶液”（見(jiàn)３．１３，１９９４年版的４．５）；———增加了“乙酸乙酸銨緩沖溶液”（見(jiàn)３．１４）；———將試液總體積“５０ｍＬ”修改為“１００ｍＬ”（見(jiàn)６．４．１，

5、１９９４年版的６．２）；———增加了樣品條款（見(jiàn)第５章）；———增加了精密度條款（見(jiàn)第８章）；———增加了試驗(yàn)報(bào)告條款（見(jiàn)第９章）。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）歸口。本部分起草單位：寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司、西北稀有Ⅰ犌犅／犜１５０７６．４—２０２０金屬材料研究院寧夏有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、廣東致遠(yuǎn)新材料有限公司。本部分主要起草人：許寧輝、黃雙、張俊峰、張眾、王佳麗、宣宏建、李佗、黃環(huán)

6、、袁慧、王淑梅、許曉娜。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４。Ⅱ犌犅／犜１５０７６．４—２０２０鉭鈮化學(xué)分析方法第４部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法１范圍ＧＢ／Ｔ１５０７６的本部分規(guī)定了１，１０二氮雜菲分光光度法測(cè)定鉭、鈮中鐵含量。本部分適用于鉭、鈮及其氫氧化物、氧化物中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：＞０．０２０％～０．５０％。２原理樣品用氫氟酸、硝酸溶解，酒石酸硼酸絡(luò)合主體、氟及其他雜質(zhì)元素，三價(jià)鐵離子被抗壞血酸還原為二價(jià)鐵離子，在ｐＨ為５左右的緩沖溶液中，二價(jià)鐵離子與１，１０二氮雜菲生成紅色配合物，于

7、分光光度計(jì)５１０ｎｍ處測(cè)定其吸光度。３試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。３．１氫氟酸（ρ＝１．１４ｇ／ｍＬ）。３．２鹽酸（ρ＝１．１８ｇ／ｍＬ）。３．３硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。３．４乙酸（ρ＝１．０５ｇ／ｍＬ）。３．５鹽酸（１＋１）。３．６乙酸（１＋１）。３．７酒石酸：分析純。３．８硼酸。３．９抗壞血酸：分析純。３．１０乙酸銨：分析純。３．１１１，１０二氮雜菲：分析純。３．１２酒石酸硼酸溶液：稱(chēng)取１０ｇ酒石酸（３．７）和６ｇ硼酸（３．８）于２５０ｍＬ燒杯中，加入８０ｍＬ水，加熱溶解后，冷卻，移入１００ｍＬ容量

8、瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。３．１３抗壞血酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱(chēng)