島津氣相色譜培訓(xùn)教程PPT課件.ppt

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1、島津公司分析儀器公司GC（GASCHROMATOGRAM）學(xué)校－基本課程－GC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通過加熱，使每個成份被汽化。載氣將樣品送入色譜柱色譜柱將樣品中不同的成分分離開(檢測器)從色譜柱出來了的每個成份的量按比例轉(zhuǎn)化成電信號。目標(biāo)：混合樣品（氣體或液體）氣體樣品液體樣品GC在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物在汽化時不會分解的化合物在汽化時可以分解成固定比例碎片的化合物(熱裂解GC)即使符合上述的情況還可能有難以分析的化合物分析不可能或很難由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸發(fā)的

2、化合物(例如:無機(jī)的金屬、離子,鹽)活性強或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(當(dāng)化合物含有羧基、羥基、氨基、硫等等因為吸附和活度比較高,在分析要注意。)難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析)可以在氣相色譜分析的化合物時間檢測器色譜柱樣品注入口樣品注入A＋BA＋B

3、一＋BB

4、BA

5、一B

6、BA

7、一B

8、B峰A峰B色譜的工作原理?Chromatography（色譜法）MethodforSeparation（分離的方法）?Chromatograph（色譜儀）InstrumentforChrom

9、atography（色譜儀器）?Chromatogram（色譜圖）DataofChromatography（色譜結(jié)果）Chromato...???（色譜是什么?）色譜CHROMATOGRAM峰基線樣品注入的時間保留時間4.014min5.180min色譜(Chromatogram)正常峰形是對稱的正態(tài)分布曲線。拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻璃襯管或色譜柱吸附的時候。當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時,也可能出現(xiàn)當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載當(dāng)柱箱溫度太低當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。不良峰形尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱

10、：在分析時峰形幾乎都是尖峰填充柱：在等溫分析時越先出的峰，峰形越尖銳填充柱：在等溫分析時越晚出的峰，峰形越寬日本藥典“乙醇中揮發(fā)性的污染物測試、程序和裝置”標(biāo)準(zhǔn)分析漂移（Drift）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成基線上升。基線漂移一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間(保留時間)→多長?:定性分析QualitativeAnalysis組份的峰面積或峰的高度→多少?:定量分析QuantitativeAnalysis一個分析結(jié)果有何意義?？

11、？？？

12、？？？

13、？當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。（保留時間相同）定性分

14、析樣品注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(成份A和B的混合物)未知樣品成份A成份B因為保留時間是唯一的定性數(shù)據(jù)，分析時標(biāo)準(zhǔn)的樣品在GC為性質(zhì)上的分析被需要。(基本上)成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)定量分析(QuantitativeAnalysis)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣品1uL(成份A100ppm)成份A未知的樣品1uL成份A峰面積：700峰面積：1000100Conc.(ppm)1000峰面積70070GC的結(jié)構(gòu)流量控制器進(jìn)樣口檢測器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號數(shù)據(jù)處理GC的結(jié)構(gòu)載氣

15、（CarrierGas）通常用氦氣（He）和氮氣（N2）。(在使用毛細(xì)管柱作分析的情況時下，使用氦氣作載氣是比較理想的)氣體的純度最好高于99.999%檢測器用氣TCD...NoneedFID...H2,空氣ECD...N2(在使用填充柱的情況下，載氣當(dāng)然使用氮氣，在使用毛細(xì)柱的情況下氮氣被用做尾吹氣）FTD...H2,AirFPD...H2,AirSID...Air載氣和檢測器用氣載氣控制方式檢測器的溫度檢測器的溫度總是比柱的溫度高。(通常比柱箱的程序升溫的最終溫度高20-30℃)進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口被設(shè)定在足夠一個樣品中成份能被汽化的

16、溫度。(它不需要特別高的溫度)雖然進(jìn)樣口設(shè)定的溫度通常與檢測器相同，但當(dāng)樣品易分解時會設(shè)的低一些。進(jìn)樣口和檢測器的溫度柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管(如果被非揮發(fā)性的成份污染時可交換)進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測器側(cè)檢測器側(cè)玻璃柱樣品注入方法玻璃襯管方式（反裝）氣相色譜柱氣相色譜柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英固定液毛細(xì)管柱(CapillaryColumn)內(nèi)徑(I.D.)2-4毫米長度0.5-5米(2米最常用)填料涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體固定液理論塔板數(shù)一般都很小內(nèi)徑（I.D.）0.1，0.25，0.32，0.53毫米

17、長度5-100m(30m最常用)材質(zhì)融熔石英固定液理論塔板數(shù)一般都較大氣相色譜柱多孔層開口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化鋁等)管壁涂漬開口柱[WCOT]或化學(xué)鍵合填充柱毛細(xì)管柱硅藻土(擔(dān)體)固定液不銹